[发明专利]一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，公开了一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法。配置已知浓度的碳酸氢钠溶液于顶空瓶，然后分别注入不同量的盐酸溶液进行顶空气相色谱检测，根据色谱峰面积信号值与盐酸溶液的加入量关系得到标准曲线；准确称取AKD乳液样品和离子液体于顶空瓶，采用相同的操作条件进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；将所得信号值代入标准曲线中，得到样品中AKD有效含量。本发明方法精确度高，操作方便，在短时间内就可以给出检测结果，大大提高了实验效率，非常适用于AKD乳液有效含量的检测。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法。

背景技术

烷基烯酮二聚体(AKD)是一种典型的反应型施胶剂，被广泛应用于中碱性造纸，通过赋予纸张更多的疏水特性来改善其应用性能，如强度和印刷性能等。市售AKD乳液通常使用阳离子淀粉进行乳化稳定。在合成控制和造纸应用中，AKD乳液的有效含量都是衡量其质量的一个很重要的参数。

传统上，AKD乳液有效含量可以通过碘量法定量检测得到。在该方法中，乳液基体经过风干或低温蒸干后进行真空干燥，彻底脱除水分，得到的AKD干固物用三氯甲烷抽提，过滤除掉不溶性淀粉物质等，通过低温蒸干三氯甲烷溶液后得到AKD蜡；然后将蜡状AKD再次溶于有机溶剂(四氯化碳)中，在加入韦氏试剂后紧接着加入碘化钾；最后使用标准硫代硫酸钠溶液进行滴定。显然，该方法中的步骤不仅繁琐而且费时。

由于AKD中的内酯键可以和吗啉(一种有机碱)反应，因此还可以通过使用高氯酸的醋酸溶液来返滴定剩余的吗啉来测定AKD的有效含量，即电位滴定法。然而，在AKD检测之前仍需要进行上述的预处理步骤，如抽提、干燥和过滤等。不仅费时，效率低，而且会在AKD定量检测中造成一定的误差。因此，目前尚不存在标准的定量检测AKD乳液有效含量的方法。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，包括如下步骤：

(1)标准曲线的绘制：配置已知浓度的碳酸氢钠溶液于顶空瓶，立即封盖，然后分别注入标定之后的不同量的盐酸溶液，设置顶空进样器及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱检测，根据所得到的色谱峰面积信号值(二氧化碳的峰面积)与盐酸溶液的加入量关系得到一条标准曲线；

(2)样品检测：准确称取AKD乳液样品和离子液体于顶空瓶，立即封盖，以不加离子液体的AKD乳液样品作为空白，将上述待测试样置于顶空进样器中，采用与步骤(1)中相同的操作条件进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；

(3)结果计算：将步骤(2)得到的气相色谱信号值扣除空白对照后，代入步骤(1)所得的标准曲线中，得到样品中AKD有效含量。

优选地，步骤(1)中所述顶空瓶的容积为20mL，所述碳酸氢钠溶液的浓度为0.1mol/L，体积为200μL，所述盐酸溶液的浓度为1.067mol/L，盐酸溶液的注入量分别为1.9μL、4.6μL、9.3μL、14μL、19μL。

优选地，步骤(2)中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。

优选地，步骤(2)中所述AKD乳液的取样质量为0.1g，所述离子液体的用量为0.05g。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述顶空进样器操作条件为：平衡温度100℃，样品平衡时间为10min，辅助气压力80Kpa，顶空瓶中载气平衡时间12s，管路充气时间12s，管路平衡时间3s，环路平衡时间12s。