[发明专利]一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710947338.1 | 申请日: | 2017-10-12 |
公开(公告)号: | CN107513056B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 陈巍;张义成 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 235000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含四氢 呋喃 基团 喹啉 化合物 合成 方法 | ||
1.一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法,其特征在于:含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法包括如下步骤:
在反应器中,加入式1结构的炔丙胺类底物、四氢呋喃、氧化剂和碱,在100~110℃下搅拌反应,反应结束后,冷却,加入淬灭剂淬灭反应,反应产物经柱层析分离纯化,得到式2结构的含四氢呋喃基团的喹啉类化合物;
四氢呋喃基团的喹啉类化合物合成反应式如下式所示:
式1中R1为氢基、甲基、甲氧基、氯、溴、腈基或乙酰基;R2为氢基、甲基、甲氧基、氯或溴;
所述的氧化剂是过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB);氧化剂的加入量与炔丙胺类底物的摩尔比为(1.0~2.0):1。
2.根据权利要求1所述的一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述的碱为碳酸铯(Cs2CO3);碱的加入量与炔丙胺类底物的摩尔比为(1.0~2.0):1。
3.根据权利要求1所述的一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述搅拌反应的时间为10小时。
4.根据权利要求1所述的一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述的淬灭剂为饱和氯化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述分离纯化步骤为:反应液用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,使用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸馏得到粗产物,经柱层析提纯得到含四氢呋喃基团的喹啉类化合物。
6.根据权利要求5所述的一种含四氢呋喃基团的喹啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述的柱层析是指以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱液的柱层析,石油醚/乙酸乙酯的体积比为(3~5):1。
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