[发明专利]一种高振实密度的磷酸铁锂复合材料、其制备方法及用途

权利要求书

1.一种高振实密度的磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将磷源、铁源、锂源和溶剂混合并湿法球磨，固含量控制在15～20wt％，然后对浆料进行干燥处理，再与蔗糖和/或葡萄糖混合并砂磨，砂磨至粒度D50＝0.2～0.3μm，得到混合粉体备用；

(2)在氮气保护气氛下对步骤(1)的混合粉体预烧结，得到磷酸铁锂前驱体；

(3)将步骤(2)得到的磷酸铁锂前驱体加入到亚硫酸锂和抗坏血酸锂的混合溶液中，固含量控制在30～40wt％，浸泡并搅拌，然后进行喷雾干燥，得到球形粉末；

(4)将步骤(3)的球形粉末与乙炔黑混合并干法球磨，干法球磨至粒度D50＝1～3μm；

(5)对步骤(4)得到的混合粉末进行烧结，得到磷酸铁锂复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸或磷酸二氢锂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述铁源包括硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁、草酸亚铁或醋酸铁中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂或磷酸二氢锂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述磷源、铁源和锂源的摩尔比为1:1:1；

优选地，步骤(1)所述湿法球磨的过程中，转速为500～800rpm；

优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为0.5～1h；

优选地，步骤(1)所述砂磨的过程中，转速为1000～2000rpm；

优选地，步骤(1)所述蔗糖和/或葡萄糖的加入量为砂磨物料总质量的10～15％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述预烧结的温度为150～200℃；

优选地，步骤(2)所述预烧结的时间为0.5～2h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合溶液的浓度为1～5mol/L，优选为3mol/L；

优选地，步骤(3)所述混合溶液中，亚硫酸锂和抗坏血酸锂的摩尔比为1:(0.5～2)，优选为1:1；

优选地，步骤(3)所述浸泡并搅拌的温度为35～50℃，时间为1～2h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述干法球磨的过程中，转速为1000～2000rpm；

优选地，步骤(4)所述乙炔黑的加入量为干法球磨物料总质量的3～5％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述烧结的温度为600～900℃，优选为700℃；

优选地，步骤(5)所述烧结的时间为4～10h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(5)烧结完成后，对烧结产物进行粉碎、过筛和除磁的步骤。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将磷源、铁源、锂源和溶剂混合并以500～800rpm的转速湿法球磨0.5～1h，固含量控制在15～20wt％，然后对浆料进行干燥处理，再与蔗糖和/或葡萄糖混合并以1000～2000rpm的转速砂磨，砂磨至粒度D50＝0.2～0.3μm，得到混合粉体备用；

(2)在氮气保护气氛下对步骤(1)的混合粉体进行预烧结，预烧结温度为150～200℃，预烧结时间为0.5～2h，得到磷酸铁锂前驱体；

(3)将步骤(2)得到的磷酸铁锂前驱体加入到亚硫酸锂和抗坏血酸锂按摩尔比1:1配成的浓度3mol/L的混合溶液中，固含量控制在30～40wt％，于35～50℃浸泡并搅拌1～2h，然后进行喷雾干燥，得到球形粉末；

(4)将步骤(3)的球形粉末与乙炔黑混合并以1000～2000rpm的转速干法球磨，球磨至粒度D50＝1～3μm；

(5)对步骤(4)得到的混合粉末于600～900℃烧结4～10h，对烧结产物进行粉碎、过筛和除磁，得到磷酸铁锂复合材料；

其中，步骤(1)所述蔗糖和/或葡萄糖的加入量为砂磨物料总质量的10～15％；步骤(4)所述乙炔黑的加入量为干法球磨物料总质量的3～5％。