[发明专利]一种粉煤灰/磁性秸秆复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种粉煤灰/磁性秸秆复合材料及其制备方法与应用，其是以农业废弃物油菜秸秆和工业废弃物粉煤灰为原料，经液相法制得所述粉煤灰/磁性秸秆复合材料。该复合材料所用原料均为废弃物，达到了“以废治废”的效果，且其可在常温常压条件下进行制备，具有反应条件温和、工艺简单、制备过程易于控制的优势；同时，其既可发挥秸秆/粉煤灰在水处理过程中的优势，对废水具有良好的吸附絮凝效果，又具有较好的磁分离效果，吸附性能好，可明显改善常规秸秆/粉煤灰在水处理过程中难于分离的现象，解决了粉煤灰处理后的水中常带有悬浮物的问题，适用于废水的规模化处理。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种粉煤灰/磁性秸秆复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

秸秆是自然界中的一种可再生资源，其富含纤维素和木质素，且其分子链上分布有大量的羟基等活性基团，可作为一种价格低廉的有机高分子，并对水体中的污染物质具有良好的絮凝及络合吸附作用。粉煤灰作为一种工业固体废弃物，具有良好的吸附性能。近年来，由于其在污染物吸附去除方面显示出良好的应用前景，从而引起人们广泛关注。但单一粉煤灰吸附剂在处理水体过程中，存在吸附效率差等问题。

本发明基于秸秆和粉煤灰的优良性质，制备出一种磁性秸秆/粉煤灰复合水处理材料，其具有良好的吸附絮凝能力，且在外加磁场的作用下具有较高的磁分离性，可提高对吸附剂的重复利用率，同时还实现了“以废治废”的目的，在一定程度上解决了秸秆/粉煤灰作为吸附剂应用分离回收困难的问题，有助于实现资源的循环利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉煤灰/磁性秸秆复合材料及其制备方法与应用，本发明以低廉易得的秸秆和工业废弃物粉煤灰为原料制备出具有较好磁分离效果的复合水处理材料，其对水中染料和重金属离子等污染物具有良好的絮凝效果，适用于废水规模化处理。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种粉煤灰/磁性秸秆复合材料，其是以油菜秸秆和粉煤灰为原料，经液相法制得；其制备方法包括如下步骤：

1）油菜秸秆的预处理：将收集的油菜秸秆用水冲洗去除表面灰尘，剪碎，烘干，再用粉碎机粉碎，置于水中浸泡24 h后，过滤去除杂质，得经预处理的油菜秸秆粉末，备用；

2）油菜秸秆的改性：称取5g经预处理的油菜秸秆粉末置于250 mL三口烧瓶中，加入100 mL、10~20wt%的氢氧化钠溶液，在50~60 ℃的水浴锅中用电动搅拌器恒温匀速搅拌24 h，至油菜秸秆粉末完全溶融后放置冷却，然后用0.5~1.5 wt%的盐酸溶液调节其pH至中性，加入无水乙醇使其产生沉淀，用真空水泵抽滤，再放置于烘箱中，在60 ℃下烘干24 h，得改性秸秆粉末，密封存储备用；

3）粉煤灰的改性：称取50 g粉煤灰，于60 ℃下用0.5~1.5 mol/L的硫酸溶液浸泡24h后，用蒸馏水洗涤至呈中性，过滤后在120 ℃下烘干2h，得到经硫酸改性的粉煤灰，再将其磨细，备用；

4）磁性四氧化三铁纳米粒子的制备：称取27.6 g四氧化三铁，在氮气保护下，用300 mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入12~15 mL吐温80，在剧烈搅拌下缓慢滴加浓氨水至pH为7~9时，有大量黑色粒子产生，然后将其在80 ℃陈化1 h，再于室温静置24 h后弃去上清液，在超声作用下进行磁力分离提纯，再分别用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次，于60℃真空干燥，制得磁性四氧化三铁纳米粒子；

5）磁性秸秆的制备：称取15 g改性秸秆粉末置于锥形瓶中，加入150 mL蒸馏水，超声处理使其分散均匀；再称取1.5~3.0 g磁性四氧化三铁纳米粒子于锥形瓶中，加入20 mL蒸馏水，超声处理使其均匀分散；然后将改性秸秆分散液和磁性四氧化三铁分散液倒入500mL三口烧瓶中，再加入130 mL蒸馏水，于50~70 ℃水浴锅中用电动搅拌器搅拌使两者混合均匀，磁性分离，于60 ℃真空干燥，制成磁性秸秆，密封保存，待用；