[发明专利]一种具有多级孔结构吸油材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有多级孔结构吸油材料的制备方法，其特征是具体步骤为：

(1)细菌纤维素气凝胶的制备

按照细菌纤维素与水的质量比为1:40～60，将细菌纤维素置于水中通过剪切机进行机械剪切，剪切机转速为1000～3000转/min，得到细菌纤维素水溶胶；将上述得到的细菌纤维素水溶胶置于容器中进行24h～48h的冷冻干燥，得到密度为20～30mg/ml细菌纤维素气凝胶；

(2)氧化硅溶胶的制备

于4～40℃的温度，将甲基三乙氧基硅烷溶于乙醇通过搅拌配制甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液；然后向上述醇溶液中滴加质量浓度为65～68％浓硝酸，搅拌10～20min后滴加去离子水，继续搅拌5～60min，即得到预水解氧化硅溶胶；

(3)细菌纤维素气凝胶与氧化硅湿凝胶的复合

向步骤(2)中得到的氧化硅溶胶中加入浓度为0.1mol/L的氨水溶液调节pH到5-5.5；然后将步骤(1)中得到的细菌纤维素气凝胶在真空条件下，浸渍于上述的氧化硅溶胶中，并保持真空度30min～60min；然后将所述浸渍氧化硅溶胶的细菌纤维素气凝胶转移至模具中，静置陈化4～24h，得到细菌纤维素气凝胶/氧化硅复合湿凝胶；

(4)细菌纤维素气凝胶/氧化硅复合湿凝胶的老化

将步骤(3)中细菌纤维素气凝胶/氧化硅复合湿凝胶用乙醇在30～60℃进行浸泡12～72h；最后用叔丁醇进行浸泡4～8次，每次浸泡时间为3～12h；

(5)冷冻干燥：

将步骤(4)中的所得物进行冷冻干燥得到细菌纤维素/氧化硅气凝胶复合吸油材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中细菌纤维素含水率为75～80wt％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中预水解氧化硅溶液的制备过程中甲基三乙氧基硅烷：水：硝酸：乙醇的摩尔比＝1：2～3：0.06～0.12：3.3～6.8，预水解氧化硅溶胶的浓度是0.25～0.5mol/L。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)中的冷冻干燥过程为：在-20～-30℃条件下冷冻1～3h，然后在真空度20～30Pa下保持24～48h，隔板温度为40～60℃，捕水器温度为-50～-70℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)中干燥介质为叔丁醇。