[发明专利]一种微纳米级立方氮化硼磨料及其制备方法

权利要求书

1.一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）按照质量百分比，称取90-99.5%的六方氮化硼粉和0.5-10%的钙基膨润土，均匀混合，并压制成合成柱；

（2）在1200-1700k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力80-85MPa进行高温高压合成，得到琥珀色的立方氮化硼晶体粗品；

（3）粉碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到粉状立方氮化硼晶体粗品，粉状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、重力自然沉降分选、离心沉降、烘干过程得到微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品；

（4）将所述微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品经过整形、酸处理、烘干、分选，得到不同粒度的微纳米级立方氮化硼磨料；

所述步骤（1）具体为：按照质量百分比，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。

2.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。

3.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.5-0.6MPa/s的升压速度一次性升压至80-85MPa，并在压力升至35-40MPa时开始加热，在1-2min内将高压腔内温度升至600-800k，继续提高加热功率，在2-4min内将高压腔内温度升至1200-1700k，恒温恒压保持6-10min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。

4.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按着4:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。

5.根据权利要求4所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。

6.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形18-22h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至210-230℃并煮沸7-9h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到粒径为500nm-40μm的立方氮化硼晶体。