[发明专利]龙眼叶降血糖有效部位活性成分的提取分离方法在审
申请号: | 201710949270.0 | 申请日: | 2017-10-12 |
公开(公告)号: | CN109646516A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 梁洁;黄春燕;麦嘉妮;柳贤福 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
主分类号: | A61K36/77 | 分类号: | A61K36/77;A61P3/10;A61K127/00 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530200 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取分离 龙眼叶 乙酸乙酯部位 石油醚部位 有效部位 硅胶柱色谱分离纯化 没食子酸乙酯 乙酸乙酯萃取 降血糖作用 葡萄糖苷酶 分离手段 减压回收 木犀草素 药理实验 乙醇渗漉 羽扇豆醇 降血糖 山柰酚 渗漉液 石油醚 重结晶 槲皮素 乙醇 混悬 加水 | ||
1.一种龙眼叶降血糖有效部位活性成分,其特征在于,该活性成分由下述方法制备而得:龙眼叶经粉碎后用乙醇渗漉提取,渗漉液减压回收乙醇后得浸膏,加水将浸膏混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取得到相应的石油醚部位、乙酸乙酯部位,取石油醚部位、乙酸乙酯部位通过反复硅胶柱色谱分离纯化,重结晶,即得。
2.根据权利要求1所述的龙眼叶降血糖有效部位活性成分,其特征在于,该活性成分包括羽扇豆醇、没食子酸乙酯、山柰酚、木犀草素、槲皮素。
3.根据权利要求1所述的龙眼叶降血糖有效部位活性成分,其特征在于,该活性成分具有抑制α-葡萄糖苷酶活性的作用。
4.一种如权利1至3任一项所述的龙眼叶降血糖有效部位活性成分的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.取干燥龙眼叶,粉碎后用乙醇渗漉提取,渗漉提取液减压回收乙醇,得浸膏;
S2.将乙醇浸膏加水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯各萃取3次,得相应萃取液;
S3.分取各萃取液减压浓缩回收溶剂,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位;
S4.取石油醚部位,经硅胶柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯(100:0→0:100)梯度洗脱,经TLC检识,不同展开剂展开,碘蒸气显色,将相同斑点和Rf值相同的馏分合并,得到馏分Fr.1~15共15个馏分;
S5.取馏分Fr.5,重结晶得到化合物1羽扇豆醇;
S6.取乙酸乙酯部位,经硅胶柱色谱,依次用氯仿-乙酸乙酯(50:1→7:1)、氯仿-甲醇(5:1)进行梯度洗脱,将所得洗脱液经TLC检识,碘蒸气显色,将相同斑点和Rf值相同的馏分合并,得到Fra.1~Fra.8共8个馏分;
S7.取馏分Fra.4,重结晶后得到化合物2没食子酸乙酯、化合物3山柰酚;
S8.取馏分Fra.5,经过硅胶柱色谱,以氯仿-乙酸乙酯(50:1→1:1)梯度洗脱,得到Fra.5.1~5.6共6个馏分;
S9.取馏分Fra.5.6,重结晶后,得化合物2没食子酸乙酯、化合物4木犀草素;
S10.取馏分Fra.5.5,经硅胶柱色谱,氯仿:甲醇=70:1-50:1-30:1-10:1-5:1-1:1-甲醇梯度洗脱,重结晶后,得到化合物2没食子酸乙酯、化合物5槲皮素。
5.根据权利4所述的龙眼叶降血糖有效部位活性成分的制备方法,其特征在于,所述乙醇为50%乙醇-无水乙醇。
6.根据权利4所述的龙眼叶降血糖有效部位活性成分的制备方法,其特征在于,所述乙醇渗漉提取为依次用95%乙醇和50%乙醇渗漉提取。
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