[发明专利]一种从刺玫果中同时提取金丝桃苷和木犀草素的方法有效
申请号: | 201710949526.8 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107759647B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 钟方丽;王晓林;雷永平;陈铎鑫;陈帅;薛健飞 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07D311/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 132022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 刺玫果中 同时 提取 金丝 木犀 方法 | ||
1.一种从刺玫果中同时提取金丝桃苷和木犀草素的方法,包括以下步骤:
1)对刺玫果进行脱脂处理;
2)将脱脂后的刺玫果与提取溶剂混合,加入复合酶,调节体系pH值及水浴温度,进行酶解;所述复合酶为纤维素酶与果胶酶按质量比2:1混合而成;所述提取溶剂为70%乙醇水溶液;所述体系pH值为5~6,所述水浴温度为45℃~50℃;
3)在刺玫果的酶解液中加入离子液体,然后调节体系水浴温度,进行提取;所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐;所述水浴温度为75℃~80℃;所述提取的方法为:在刺玫果的酶解液中,加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐,使离子液体摩尔浓度为0.1~0.5mol/L,然后升高水浴温度至75℃~80℃,提取5h,过滤,滤液减压浓缩,定容至合适的容量瓶中,得到刺玫果的提取浸液;
4)刺玫果的提取浸液定容至容量瓶中,采用高效液相色谱法同时测定提取浸液中金丝桃苷、木犀草素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中刺玫果的脱脂处理为将刺玫果自然晾干,使含水量低于7%重量,然后以料液比为质量体积比1:3的沸程为60℃~90℃的石油醚回流脱脂,低温干燥,使含水量低于4%重量,得到预处理好的刺玫果。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述石油醚回流脱脂次数为2次,脱脂时间分别为1.5h、1.0h;所述低温干燥的温度为低于60℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中酶解方法为将70%的乙醇水溶液与预处理好的刺玫果按料液比为质量体积比1:40进行混合,加入相当于刺玫果质量0.05%的复合酶,用20%的乙酸水溶液调至体系pH值为5~6,于水浴温度45℃~50℃条件下酶解3h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中高效液相色谱法同时测定提取浸液中金丝桃苷、木犀草素的含量,其流动相为:乙腈为流动相A,0.25%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱程序为:0min--17%A;22min--20%A;27min--24%A;28min--28%A;36min--32%A;41min--35%A。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述刺玫果中的金丝桃苷提取率大于33μg/g,木犀草素提取率大于16μg/g。
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