[发明专利]一种高效精馏生产原碳酸四乙酯的方法

权利要求书

1.一种精馏生产原碳酸四乙酯的方法：其特征在于包括如下步骤：

（1）在反应容器中加入乙醇钠和无水乙醇，所述无水乙醇重量为乙醇钠的3~8倍；

（2）向反应容器加入三氯硝基甲烷，控制反应液温度为60~70℃，加完后继续保温反应1~10小时，得到原碳酸四乙酯的乙醇溶液；所述三氯硝基甲烷与乙醇钠的摩尔比为1.0:3.1~4.5；

（3）常压蒸馏步骤（2）得到的原碳酸四乙酯的乙醇溶液，蒸馏出的乙醇重量为无水乙醇加入量的70~75%；蒸馏完成后加水至反应液中固体全部溶解；随后加入低极性惰性溶剂萃取反应液，使得原碳酸四乙酯萃取至低极性惰性溶剂相；低极性惰性溶剂的加入量为乙醇钠重量的3~6倍；所述低极性惰性溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷；

（4）步骤（3）萃取得到的有机相进入精馏塔，加入稳定剂碱，所述稳定剂碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾、异丙醇钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾中的一种或任意两种的混合物；常压通过控制回流比范围为1~10，先常压蒸出60~90%的低极性惰性溶剂；

（5）再通过控制回流比范围为1~10，减压精馏出原碳酸四乙酯。

2.根据权利要求1所述的精馏生产原碳酸四乙酯的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的无水乙醇用量为乙醇钠重量4~5倍。

3.根据权利要求1所述的精馏生产原碳酸四乙酯的方法，其特征在于，所述三氯硝基甲烷与乙醇钠的摩尔比为1.0：3.3~3.5。

4.根据权利要求1所述的精馏生产原碳酸四乙酯的方法，其特征在于所述步骤（3）中低极性惰性溶剂的加入量为乙醇钠重量的4~5倍。

5.根据权利要求1所述的精馏生产原碳酸四乙酯的方法，其特征在于所述步骤（4）中的稳定剂碱的添加量为三氯硝基甲烷重量的0.01~0.5%。

6.根据权利要求5所述的精馏生产原碳酸四乙酯的方法，其特征在于所述步骤（4）中的稳定剂碱的添加量为三氯硝基甲烷重量的0.05~0.1%。