[发明专利]一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法

说明书

本发明公开了一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法。本发明首先制备多个互相绝缘的金属薄膜电极，将进行电化学沉积的金属薄膜电极通过电缆连接至电化学工作站，进行电化学沉积，采用形貌扫描设备扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，得到扫描高度曲线；对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线；根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度差，从而得到电化学沉积薄膜的厚度；本发明简单易行，测量精度高；扫描设备的扫描量程为微米级，在此范围内能够实现纳米级的扫描精度，因此能够准确测量出纳米级的电化学沉积薄膜的厚度。

技术领域

本发明属于电化学和纳米技术领域，具体涉及一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法。

背景技术

纳米薄膜是指由尺寸在纳米量级的晶粒(或颗粒)构成的薄膜，或将纳米晶粒镶嵌于某种薄膜中构成的复合膜或共沉积形成的复合镀层，或者每层厚度在纳米量级的单层或多层膜，有时也称纳米晶粒薄膜和纳米多层膜。由于其组成的特殊性，其表面的电子结构、晶体结构发生变化，会产生表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，从而使其在磁性、非线性光学、光发射、光吸收、光电导、导热性、催化、化学活性、敏感特性、电学及力学等方面表现出独特的性能，如巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应、可见光发射等。因此，纳米薄膜的应用越来越广泛。目前，纳米薄膜的制备已成为材料科学领域的一大研究热点。用于制备纳米薄膜的方法主要有化学气相沉积、真空沉积、离子溅射、物理蒸镀法、分子束外延成型、基于溶胶－凝胶的涂层方法、电沉积、自组装制膜以及喷雾热分解等。与其它方法相比，采用电沉积法制备纳米薄膜，设备简单，通常在常温、常压下进行，生产成本低，又可以避免层间的热扩散，获得组成一定的单一组分。同时，电沉积可在大面积和复杂形状的零件上(单晶基体上)获得良好的外延生长层，而且金属的电沉积速度快，可以明显缩短制备时间。

通过电沉积得到的纳米薄膜的厚度大多数情况下为纳米级，一般薄膜厚度测量方法可以分为椭偏仪测量法，扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，SEM)图像测量法和表面形貌扫描法。椭偏仪测量法要求所测量的薄膜为透明而且均匀的，对于纳米薄膜其晶粒尺寸为纳米级，并呈颗粒状，与椭偏仪发生的偏振光的波长同量级，因此在椭偏仪测量时会发生比较严重的光散射和衍射情况，导致椭偏仪无法准确测量薄膜厚度；SEM图像测量法需要将薄膜的截面暴露出来，一般通过聚焦离子束切割的方式，沿着薄膜平面方向切割，暴露出薄膜截面，将薄膜竖向放置在SEM中，在拍摄的SEM图像上测量薄膜厚度，但是此方法处理过程复杂，另外因为薄膜在SEM放置的位置误差也会引起厚度测量的误差；表面形貌扫描法是直接测量薄膜厚度的方法，一般采用原子力显微镜(AtomicForceMicroscope，AFM)或者台阶仪测量，但是一般电沉积纳米薄膜所用的基底为厘米或者微米级的金属薄膜电极，基底的厚度与纳米厚度的薄膜相差几个数量级，因此在扫描时需要将扫描量程设置为厘米或者微米范围，在扫描过程中的精度为纳米级，因此对纳米级厚度的纳米薄膜扫描会产生较大的测量误差。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，利用半导体加工技术和形貌扫描技术对通过电化学沉积得到的纳米级薄膜的厚度进行精确测量；本发明简单易行，测量精度高。

本发明进行电化学沉积采用的电化学沉积反应装置包括：微型电化学反应池、电化学沉积溶液、对电极、工作电极、参比电极以及电化学工作站；其中，在微型电化学反应池中盛放电化学沉积溶液；对电极、工作电极和参比电极插入电化学沉积溶液中；对电极、工作电极和参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站。

本发明的电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，包括以下步骤：

1)通过沉积的方式制备纳米级厚度的金属薄膜；

2)通过半导体加工技术在金属薄膜的表面制备出绝缘沟槽，形成多个互相绝缘的金属薄膜电极；