[发明专利]一种制备高纯度木犀草素的方法在审
申请号: | 201710951482.2 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN108794443A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 孙立权;李林强;姜亚丽;赵峰强 | 申请(专利权)人: | 昌邑市银江生物科技有限公司;山东昌邑廒里盐化有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
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地址: | 261313 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木犀草素 高纯度 制备 提取物浸膏 花生壳 低极性溶剂 黄酮类物质 醇水提取 纯化处理 干燥固体 工艺路线 原料处理 蒸出溶剂 脱脂 乙醇水 重结晶 萃取法 醇水 溶解 上层 回收 | ||
1.一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将所用花生壳用水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质,然后干燥;
B.将上述洗涤过的花生壳不经粉碎,直接加入一定量的乙醇进行1-3hr的黄酮类物质的回流提取,然后提取上清液进行浓缩,获得浸膏。
C.向所述的浸膏中加入一定量的有机溶剂,超声溶解,得到黄酮类物质的有机溶剂溶液;
通过过滤去除不溶物;
D.将所述的溶液进行回收有机溶剂处理,得到木犀草素粗品;进一步用乙醇等溶剂进行重结晶,获得高纯度的木犀草素;
E.所述的提取液和高纯度木犀草素经高效液相色谱进行分析,色谱条件为:HPLC高效液相色谱仪,色谱柱C18 column,250×4.6mm,,5um;流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为254nm;流动相为甲醇和水的混合物(体积比为60∶40),提取物的进样体积为20uL。
2.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于步骤A中,所述的用水淋洗,可以选用蒸馏水、纯净水或者自来水等,优选的是蒸馏水;所用水量,以能够洗掉花生壳带有的泥土为准。
3.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于步骤A中,所述的干燥,可以选用自然晾干、烘箱烘干等,优选的是自然干燥。
4.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于步骤B中,所述的乙醇,选用无水乙醇或者95%的乙醇,优选的是无水乙醇;所述的一定量的乙醇,选用花生壳与乙醇的料液比例选1g/8mL-1g/30mL,优选的是1g/10mL;提取时间优选的是2hr。
5.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于步骤C中,所述的一定量的有机溶剂,选用的是浸膏重量的2-10倍乙酸丁酯或者正丁醇等,优选的是5倍的乙酸丁酯。
6.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于步骤A中,所述的干燥,可以选用自然晾干、烘箱烘干等,优选的是自然干燥。
7.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质,制备高纯度木犀草素的方法,其特征在于步骤D中,所述的重结晶溶剂选用纯乙醇、乙醇水混合物,优选的是50%乙醇水混合物。
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