[发明专利]一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种检测SF₆气体分解产物SO₂的色谱柱及其检测方法。

背景技术

SF₆气体已有百年历史，是由法国两位化学家Moissan和Lebeau于1900年合成的人造惰性气体。当前SF₆气体主要用于高中压电力设备中，作为绝缘和/或灭弧材料。例如，SF₆断路器及GIS(SF₆封闭式组合电器)、SF₆负荷开关设备，SF₆绝缘输电管线，SF₆变压器及SF₆绝缘变电站等。

通过检测电子设备中SF₆气体的分解产物含量变化，可有效发现电子设备缺陷或潜伏性故障。SF₆气体在电子设备放电和过热故障中，主要的分解产物之一为SO₂。早期使用电化学法进行检测SO₂，电化学传感器检测速度虽快，但存在稳定性不佳、精度低、检测限高、故障率高等缺点，现在已逐渐被气相色谱法测试所替代。但对于SO₂气体，即使结合多种切割技术，很多类型的色谱填充柱都仍然存在受SF₆峰或水峰的严重影响或色谱填充柱本身所导致的严重拖尾等问题。

发明内容

为此，需要提供一种可有效分离高浓度SF₆气体中的SO₂成分，检测限低，分离效果好，且成本较低的检测SF₆气体分解产物SO₂的色谱柱及其制备方法和检测方法。

为实现上述目的，发明人提供了一种检测SF₆气体分解产物SO₂的色谱柱，其包括不锈钢的色谱分离柱管，所述色谱分离柱管的内腔两端分别填充有石英棉层，所述色谱分离柱管两端的石英棉层之间填充有填料，所述填料为80～100目的高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物为二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。

进一步，所述酸化硅胶为经过2％的盐酸水溶液酸化处理过的硅胶。

更进一步，所述酸化硅胶的酸化处理为：将硅胶经2％盐酸水溶液浸泡2h，然后采用程序升温烘干，依次在80度烘1h，100度烘2h，120度烘1h。通过酸化处理，可活化硅胶。

进一步，所述色谱分离柱管内腔填充填料的容积为1.57～2.36毫升，所述酸化硅胶体积占填料容积的80％，所述高分子聚合物体积占填料容积的20％。

进一步，所述色谱分离柱管的直径为1.588毫米，内径为1毫米，所述色谱分离柱管的长度为2～3米。

进一步，所述不锈钢的色谱分离柱管预先经钝化处理。

本发明还提供一种检测SF₆气体分解产物SO₂的色谱柱的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

10)、用石英棉填充所述色谱分离柱管的一端，该端连接一无隔膜真空泵；

20)、待所述色谱分离柱管一端的石英棉层填充完毕，在所述色谱分离柱管的另一端连接一漏斗，并通过所述漏斗将填料均匀的填充到所述色谱分离柱管的内腔中；

30)、所述填料填充完毕后，取下漏斗，在所述色谱分离柱管连接漏斗的一端再填充石英棉，填充完毕，得到所述色谱柱。

进一步，所述制备方法还包括步骤40)：色谱柱的老化操作：

在室温下将所述色谱分离柱管的入口端与进样器连接，出口端与检测器断开，然后接通载气，将所述色谱分离柱管加热至110～120度，保持8～10小时。

进一步，所述步骤20)还包括填料的预处理步骤21)：将高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5混合均匀。

本发明还提供所述的色谱柱进行检测SF₆气体分解产物SO₂的检测方法，包括如下步骤：

(1)测试样品：浓度为98ppm的SO₂标气，其含有5％体积的SF₆，以氦气为平衡气，进样量为0.4mL；

或浓度为5ppm的SO₂标气，以SF₆为平衡气，进样量为0.4mL；