[发明专利]新型石墨烯膜电极制备方法有效
申请号: | 201710952942.3 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107768601B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 朱洋;邵蓉 | 申请(专利权)人: | 南京旭羽睿材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/1393 | 分类号: | H01M4/1393 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 石墨 电极 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
1)、原液I的制备:分别取粉末状的8—18重量份的石墨氧化物、1—3重量份的螯合剂、2—4重量份的钛源以及2—4重量份的锰源,与pH值呈弱酸性的20—30重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min,后再加入0.5—1重量份的螯合剂、0.8—1重量份的钛源以及0.8—1重量份的锰源与pH值呈弱酸性的10—15重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min得到原液I;
2)、原液II的制备:将原液I与强氧化剂溶液按照4:1的比例混合,在65°C—70°C的环境下,反复搅拌3次,得到原液II,每次搅拌5min—8min,且中间的间隔为6min—10min;
3)、原液III的制备:向步骤2)得到原液II中加入分散剂,搅拌5min—10min,进行超声波分散处理,得到质量分数为30%—50%的氧化石墨分散液即原液III;
4)、原液III的浓缩:将步骤3)得到的原液III置于70°C—85°C的干燥室内进行干燥,直至原液III内水分的质量分数为12%以下;
5)、石墨烯膜的制备:将步骤4)得到浓缩的原液III倒入真空抽滤装置的抽滤膜上,在超高真空的条件下,对浓缩的原液III进行抽滤,进而在抽滤膜上形成石墨烯膜;
6)、石墨烯膜的分离:取步骤5)中真空装置内带有石墨烯膜的抽滤膜,浸泡于70°C—80°C硅油或脂肪酸酰胺中,浸泡1h—2h,后通过刮刀将石墨烯膜与抽滤膜分离;
7)、石墨烯膜的清洁和干燥:将步骤6)获得的石墨烯膜用流动的pH值弱碱性水冲洗30min—40min,后在70°C—85°C的干燥室内干燥1h—2h;
所述步骤6)中用到的刮刀的刃口为圆锥形,且刃口宽度为1mm—1.4mm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述步骤7)中的弱碱性水的pH值在7.35—7.45之间。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述步骤6)中的带有石墨烯膜的抽滤膜完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述钛源为四氯化钛或钛酸正丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述锰源为二环戊二烯基锰。
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