[发明专利]一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法在审
| 申请号： | 201710953473.7 | 申请日： | 2017-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN109666045A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 邓清田;宋升;原华;唐培;徐亭;吴勇 | 申请（专利权）人： | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二乙二醇二丁醚 二乙二醇二甲醚 二乙二醇二乙醚 有机合成技术 羟甲基衍生物 对甲苯磺酸 规模化生产 安全环保 催化作用 多聚甲醛 反应溶剂 羟甲基化 收率 环保 安全 | ||
1.一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
（1）在带搅拌、恒压加料口、冷凝管的反应器中加入DOPO、多聚甲醛及反应溶剂；
（2）抽真空-充氮气置换，完成后充氮气保护，逐步加热升温至50℃，开动搅拌直至DOPO完全溶解；
（3）在15～30分钟内通过恒压加料口逐步滴加完催化剂，然后升温至80～120℃持续反应3～6小时结束反应；
（4）减压蒸出步骤（1）所加入的反应溶剂重量的70～90%进行溶剂回收利用，蒸发残余物以去离子水沉淀洗涤、烘干即得目标产物DOPO-CH2OH。
2.如权利要求1所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述DOPO与多聚甲醛的加料摩尔配比为1:1.05～1.1。
3.如权利要求1所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应溶剂选自二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或二乙二醇二丁醚。
4.如权利要求1或3所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂选自二乙二醇二甲醚。
5.如权利要求1或3所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂的加入量是DOPO与多聚甲醛总重量的3～5倍。
6.如权利要求1所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述催化剂是指浓度为98%的硫酸或对甲苯磺酸。
7.如权利要求1或6所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为多聚甲醛加入重量的3～10%。
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