[发明专利]一种独立自支撑石墨烯膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种独立自支撑石墨烯膜的制备方法，该石墨烯膜由氧化石墨烯经过滤抽成膜、固相转移、化学还原等步骤得到。该石墨烯膜由单层氧化/还原氧化石墨烯通过物理交联组成。石墨烯膜厚度为10‑2000个原子层。氧化石墨烯膜厚度很小，并且内部存在大量的缺陷，因而具很好的透明度以及极好的柔性。化学还原后，大部分官能团消失，石墨烯膜具有一定得导电性400‑1200S/cm。此石墨烯膜可用作高柔性透明导电器件。

技术领域

本发明涉及高性能纳米材料及其制备方法，尤其涉及一种独立自支撑石墨烯膜的制备方法，通过该方法可以获得纳米级厚度的独立自支撑石墨烯膜。

背景技术

2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授Andre GeiM和Konstantin Novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达2×10⁵cM²/Vs)，突出的导热性能(5000W/(MK)，超常的比表面积(2630M²/g)，其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)。石墨烯优异的导电导热性能完全超过金属，同时石墨烯具有耐高温耐腐蚀的优点，而其良好的机械性能和较低的密度更让其具备了在电热材料领域取代金属的潜力。

宏观组装氧化石墨烯或者石墨烯纳米片的石墨烯膜是纳米级石墨烯的主要应用形式，常用的制备方法是抽滤法、刮膜法、旋涂法、喷涂法和浸涂法等。通过进一步的高温处理，能够修补石墨烯的缺陷，能够有效的提高石墨烯膜的导电性和热导性，可以广泛应用于智能手机、智能随身硬件、平板电脑、笔记本电脑等随身电子设备中去。

但是目前，高温烧结过的石墨烯膜厚度一般在1um以上，里面封闭了很多的气体，在高压压制的过程中，封闭的气孔以褶皱的形式保留下来，导致石墨烯膜取向度变差，密度变小，并且层间AB堆叠度差，严重影响了石墨烯膜性能的进一步提高。

再有，目前还没有工作报道基于氧化石墨烯的纳米级石墨烯膜的制备。通常情况下，纳米级石墨烯膜一般指的是化学气相沉积方法制备的多晶石墨烯膜，其应用湿法或者干法转移后被固定在某个基底上，不能实现在空气中独立的自支撑。这种石墨烯膜本身是多晶结构，其性能受晶界影响很大。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种独立自支撑石墨烯膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种独立自支撑石墨烯膜的制备方法，包含如下步骤：

(1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液，以混和纤维素酯(MCE)为基底抽滤成膜。

(2)将贴附于MCE膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，60-100度HI高温熏蒸1-10h。

(3)用蒸镀、流延等方法将融化的固体转移剂均匀涂敷在还原氧化石墨烯膜表面，并于室温下缓慢冷却。

(4)将涂敷有固体转移剂的石墨烯膜放置于MCE膜的良溶剂中，刻蚀掉MCE膜。

(5)将上述得到的固体转移剂支撑的石墨烯膜在固体转移剂挥发的温度下缓慢挥发掉固体转移剂，得到独立自支撑的石墨烯膜。

进一步地，所述的固体转移剂，选自如下物质，例如石蜡、氯化铝、碘、萘、三氧化二砷、五氯化磷、丙烯酰胺、三氯化铁、硫、红磷、氯化铵、碳酸氢铵、碘化钾、降冰片烯、咖啡因、三聚氰胺、水、松香、叔丁醇、三氧化硫等可在某种条件下升华或者挥发的小分子固态物质。

进一步地，所述MCE膜的良溶剂选自丙酮、正丁醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。