[发明专利]一种改性纤维素螯合剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710953622.X 申请日: 2017-10-13
公开(公告)号: CN109666079A 公开(公告)日: 2019-04-23
发明(设计)人: 施晓旦;金霞朝;杨欢 申请(专利权)人: 上海东升新材料有限公司
主分类号: C08B15/06 分类号: C08B15/06;C02F1/28;C02F1/62
代理公司: 上海点威知识产权代理有限公司 31326 代理人: 许晓琳
地址: 200233 上海市徐*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 螯合剂 改性纤维素 纤维素 制备 分离反应产物 二乙烯三胺 重金属离子 二硫化碳 反应改性 吸附效果 螯合基团 捕集剂 沉淀渣 后冷却 碱溶液 醚化 水中 洗脱 螯合 甲醛 洗涤 保存
【说明书】:

发明公开了一种改性纤维素螯合剂的制备方法,包括如下步骤:将醚化纤维素溶于水中,用碱溶液调节pH值到12‑13;依次加入二乙烯三胺和甲醛,85‑95℃下反应,反应完成后冷却至室温,向其中加入二硫化碳,室温下继续反应;分离反应产物,洗涤、干燥后得到所述改性纤维素螯合剂。本发明采用纤维素为原料,经过一系列反应改性为具有螯合基团的捕集剂,与重金属离子形成螯合沉淀物。这类螯合剂具有吸附效果好、选择性好、易洗脱、易稳定、沉淀渣易保存等特点。

技术领域

本发明涉及水处理领域,具体涉及一种改性纤维素螯合剂及其制备方法。

背景技术

近年来,国内外出现了众多利用螯合剂吸附捕捉重金属离子的方法,并且取得了良好的成效。在天然高分子中,纤维素中含有活性基团,结构样式多的特点,可通过接枝、醚化、功能化、化学修饰等方法制备各种特殊性质的螯合纤维素。我国木薯资源丰富,产量丰富,价格低廉,纤维素中的支链纤维素占83%,非常适合作为螯合剂的基体材料。目前还没有合适的纤维素改性螯合剂形成产业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性纤维素螯合剂的制备方法,以解决背景技术存在的上述缺陷。

本发明是通过如下的技术方案实现的:

一种改性纤维素螯合剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一,将醚化纤维素溶于水中,用碱溶液调节pH值到12-13;

步骤二,依次加入二乙烯三胺和甲醛,85-95℃下反应,反应完成后冷却至室温,向其中加入二硫化碳,室温下继续反应;

步骤三,分离反应产物,洗涤、干燥后得到所述改性纤维素螯合剂。

作为优选的技术方案,各组分的质量含量如下:

作为优选的技术方案,所述醚化纤维素采用如下方法制备:

将纤维素分散在醇中,加入醚化剂羟甲基二甲胺盐酸盐和氢氧化钠,在40-60℃条件下反应,反应完成后分离、干燥获得所述醚化纤维素。

作为优选的技术方案,各组分的质量含量如下:

纤维素 100份、

羟甲基二甲胺盐酸盐 8-45份、

氢氧化钠 5-10份。

作为优选的技术方案,反应时间为2-6小时。

作为优选的技术方案,所述醇为乙醇。

本发明采用纤维素为原料,经过一系列反应改性为具有螯合基团的捕集剂,与重金属离子形成螯合沉淀物。这类螯合剂具有吸附效果好、选择性好、易洗脱、易稳定、沉淀渣易保存等特点。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行阐述,但并不限制本发明。

实施例1

1.对纤维素进行羟甲基二甲胺盐酸盐改性,将纤维素分散在乙醇中,加入纤维素质量8%的NaOH以及纤维素质量20%的羟甲基二甲胺盐酸盐,在50℃条件下反应5小时,分离干燥后备用。

2.称取10g的醚化纤维素溶解于水中,用Imol/L的碱液NaOH溶液调节溶液的pH到12~13,揽拌均匀。

3.在搅拌条件下,依次向滤液中加入二乙烯三胺13.6g、甲甲醛溶液13.9g,升温到90℃,在90℃下反应5h;然后冷却至室温,向其中加入二硫化碳15.1g,在室湿下继续反应2小时。

4.将反应产物抽滤、然后用水反复洗涤3~5次,然后真空干燥得到产品。

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