[发明专利]对河道底泥中汞具有固化功能的蒙脱石基吸附材料其制备方法在审
申请号: | 201710953938.9 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107486158A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 北京清水润土环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;C02F11/00;B01J20/30;C02F101/20 |
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地址: | 100076 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 河道 底泥中汞 具有 固化 功能 蒙脱石基 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.一种对河道底泥中汞具有固化功能的蒙脱石基吸附材料,其特征在于,制备该蒙脱石基吸附材料方法的具体步骤如下:
(1)将26.55g蒙脱石加入到250mL质量百分比浓度为15%的硝酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌50分钟,过滤除去液体,经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟,得到物质A0;
(2)将6.6克3-三甲硅基乙炔基噻吩加入到800mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4;
(3)将4.5克2,3-二氰-5-甲基吡秦和5.6克六甲基二硅氧烷加入到150mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4;
(4)将混合液H1和8.9克4-对溴苯基-4,4-二甲基二苯胺加入到混合液G1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J1;
(5)将物质A0加入到混合液J1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A2;
(6)将混合液H2和8.3克4-对溴苯基-4,4-二甲基二苯胺加入到混合液G2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J2;
(7)将物质A2加入到混合液J2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A3,物质A3在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A4;
(8)将混合液H3和7.7克4-对溴苯基-4,4-二甲基二苯胺加入到混合液G3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J3;
(9)将物质A4加入到混合液J3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A5,物质A5在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A6;
(10)将混合液H4和7.1克4-对溴苯基-4,4-二甲基二苯胺加入到混合液G4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J4;
(11)将物质A6加入到混合液J4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A7,物质A7在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A;
(12)将3.68克SnCl4和4.20克CeCl3加入到800mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M1;
(14)将物质A加入到混合液M1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质B2;
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M2;
(16)将物质B2加入到混合液M2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B3,物质B3经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质B4;
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M3;
(18)将物质B4加入到混合液M3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B5,物质B5经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质B6;
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M4;
(20)将物质B6加入到混合液M4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B7,物质B7经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质B;
(21)将8.6克2-氨基-5-溴-3-(甲氨基)吡嗪在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5;
(22)将2.7克7-辛烯基三甲氧基硅烷和4.8克2-溴-5-苯甲酰基噻吩加入到混合液N1中,在1000r/min条件下搅拌25分钟,得到混合液O1;
(23)将物质B加入到混合液O1中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质C2;
(24)将2.9克7-辛烯基三甲氧基硅烷和4.6克2-溴-5-苯甲酰基噻吩加入到混合液N2中,在1000r/min条件下搅拌25分钟,得到混合液O2;
(25)将物质C2加入到混合液O2中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质C4;
(26)将3.1克7-辛烯基三甲氧基硅烷和4.4克2-溴-5-苯甲酰基噻吩加入到混合液N3中,在1000r/min条件下搅拌25分钟,得到混合液O3;
(27)将物质C4加入到混合液O3中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质C6;
(28)将3.3克7-辛烯基三甲氧基硅烷和4.2克2-溴-5-苯甲酰基噻吩加入到混合液N4中,在1000r/min条件下搅拌25分钟,得到混合液O4;
(29)将物质C6加入到混合液O4中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C7,物质C7经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质C8;
(30)将3.5克7-辛烯基三甲氧基硅烷和4.0克2-溴-5-苯甲酰基噻吩加入到混合液N5中,在1000r/min条件下搅拌25分钟,得到混合液O5;
(31)将物质C8加入到混合液O5中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C9,物质C9经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质C;
(32)将6.9克2,3,5,6-四氟对二苯胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;
(33)将3.3克5-氯-2-(4-氯苯氧基)-苯胺和2.8克1-(4-氟苯基)吡唑-4-甲醛加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(34)将物质C加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质D2;
(35)将3.1克5-氯-2-(4-氯苯氧基)-苯胺和2.6克1-(4-氟苯基)吡唑-4-甲醛加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(36)将物质D2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,物质D3经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质D4;
(37)将2.9克5-氯-2-(4-氯苯氧基)-苯胺和2.4克1-(4-氟苯基)吡唑-4-甲醛加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(38)将物质D4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,物质D5经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质D6;
(39)将2.7克5-氯-2-(4-氯苯氧基)-苯胺和2.2克1-(4-氟苯基)吡唑-4-甲醛加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(40)将物质D6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,物质D7经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质D8;
(41)将2.5克5-氯-2-(4-氯苯氧基)-苯胺和2.0克1-(4-氟苯基)吡唑-4-甲醛加入到混合液P5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q5;
(42)将物质D8加入到混合液Q5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D9,物质D9经150mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置85分钟,得到的物质即为对河道底泥中汞具有固化功能的蒙脱石基吸附材料。
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