[发明专利]微波等离子体炬串联质谱鉴别蜂蜜掺假的方法有效

专利信息
申请号: 201710954449.5 申请日: 2017-10-13
公开(公告)号: CN107807192B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 罗丽萍;邓敏;郭夏丽;黄学勇;郝影宾;崔萌 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/72;G01N30/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 微波 等离子体 串联 鉴别 蜂蜜 掺假 方法
【权利要求书】:

1.一种微波等离体炬串联质谱(MPT-MS)直接检测蜂蜜掺假的方法,其特征在于:包含下列步骤:

(1)蜂蜜和糖浆的准备:所有蜂蜜:洋槐蜜、杂花蜜和紫云英蜜样品和糖浆:大米糖浆、玉米糖浆、甜菜糖浆和菊粉糖浆样品置于40℃水浴锅中水浴30min;

(2)大米糖浆掺假蜂蜜的配制:取经步骤(1)中处理后的大米糖浆和洋槐蜜按质量比为1:10,1:5和1:2.5配制大米糖浆掺假蜂蜜,40℃水浴2h,涡旋30min,待测;

(3)微波等离体炬串联质谱检测:将MS设置为正离子检测模式,质谱扫描范围m/z 50~700;毛细管温度100~200℃,毛细管电压25~35V,其它参数由LTQ-MS软件系统,自动优化;氩气为等离子体的工作气和载气,分别由中管和内管引入;MPT炬管顶端的中管和内管之间形成等离子体;载气流速为700~900mL/min,工作气流速为300~500mL/min,MPT炬管与质谱仪离子传输管的水平夹角α为25~35°,等离体火焰尖端与质谱口的水平距离d为5~15mm,样品表面与质谱口的垂直距离h为5~15mm;

(4)蜂蜜和糖浆的MPT-MS分析:3种蜂蜜:洋槐蜜、紫云英蜜和杂花蜜和4种糖浆:大米糖浆、玉米糖浆、甜菜糖浆和菊粉糖浆进行MPT-MS分析;在正离子模式下,洋槐蜜、

紫云英蜜、杂花蜜、大米糖浆、玉米糖浆、甜菜糖浆和菊粉糖浆7个样品的MPT-MS一级质谱图都有明显的m/z 198、m/z 180、m/z 163和m/z 145离子峰;选择m/z 198为母离子进行二级串联质谱分析,得到特征碎片离子m/z 180、m/z 163、m/z 145,MPT模式下化合物易与H2O、H+、K+和Na+结合,推断m/z 198为果糖或葡萄糖结合一个H2O生成的,碎片离子分别为母离子丢失H2O、H3O2和H5O3得到;选择m/z 180为母离子进行三级串联质谱分析,得到特征碎片离子m/z 163、m/z145分别为母离子丢失-OH和H3O2,结合HMDB数据库m/z 180为果糖或葡萄糖;

(5)MPT-MS实验条件优化:以洋槐蜂蜜为检测对象,以m/z 198净响应信号平均值为指标,对微波功率、载气流速和维持气流速等实验参数进行系统优化;

(6)蜂蜜和糖浆的主成分分析、聚类:利用Matlab软件对3种蜂蜜和4种糖浆共70个,每种样品选10个,共7*10=70个MPT-MS数据进行PCA,计算特征值、特征向量及累计贡献率;利用SPSS软件对3种蜂蜜和4种糖浆共70个,每种样品选10个,共7*10=70个MPT-MS数据进行CA,测量方法为平方Euclidean距离;

(7)蜂蜜和糖浆偏最小二乘判别分析、判别分析分析:利用SIMCA软件对3种蜂蜜和4种糖浆共70个,每种样品选10个,共7*10=70个MPT-MS数据进行PLS-DA;

采用SPSS软件,按统计量Wilk’sλ最小值原则选择变量,进行逐步DA,建立判别方程;根据非标准化判别方程系数,得到判别函数方程组的变量与系数;计算3种蜂蜜和4种糖浆的得分,以F1为横坐标、F2为纵坐标,得到蜂蜜和糖浆判别图;计算判别函数F1、F2的特征值、典型相关系数、类间差异极性,训练样本和交叉验证的正确率;

(8)大米糖浆掺假蜂蜜的偏最小二乘判别分析、判别分析分析:利用SIMCA软件对质量比为1:10,1:5和1:2.5的大米糖浆掺假蜂蜜共90个,每种样品选30个,共3*30=90个,MPT-MS数据进行PLS-DA质量比为1:10,1:5和1:2.5的大米糖浆掺假蜂蜜可以按各10%、20%和40%的掺假比例各自聚集到同一个区域,Ellipse:Hotelling’sT2 95%;采用SPSS软件,按统计量Wilk’sλ最小值原则选择变量,进行逐步DA,建立判别方程;根据非标准化判别方程系数,得到判别函数方程组的变量与系数;计算质量比为1:10(10%),1:5(20%)和1:2.5(40%)的大米糖浆掺假蜂蜜得分,以F1为横坐标、F2为纵坐标,得到蜂蜜和糖浆判别图;计算判别函数F1、F2的特征值、典型相关系数、类间差异极性,训练样本和交叉验证的正确率。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南昌大学,未经南昌大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710954449.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top