[发明专利]一种氮掺杂空心碳/石墨球纳米材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710955253.8 申请日: 2017-10-13
公开(公告)号: CN107572509B 公开(公告)日: 2020-03-24
发明(设计)人: 张大伟;沈绍典;毛东森 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C01B32/05
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 空心 石墨 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂空心碳球纳米材料或氮掺杂空心石墨球纳米材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)在溶剂中,以氧化亚铜微纳米粒子为硬模板剂,将有机氮源和有机碳源在加入碱性物质条件下,室温下搅拌反应12~30h,随后,将混合液转移至水热釜中进行水热处理,控制水热温度为50-200℃,反应2-12h,自然冷却后,所得到的反应液经抽滤,洗涤、干燥,即得到有机/无机复合物;

(2)将步骤(1)中得到的有机/无机复合物在惰性气氛下焙烧,即得到铜/含氮碳球纳米复合材料或铜/含氮石墨球纳米复合材料;

(3)将步骤(2)中所到的铜/含氮碳球纳米复合材料或铜/含氮石墨球纳米复合材料与盐酸进行混合,室温下搅拌,然后滴加过氧化氢溶液,继续搅拌反应24h~48h,反应液经抽滤,洗涤,干燥后即得到氮掺杂空心碳球或氮掺杂空心石墨球;

其中,焙烧温度为600~850℃时,制备得到铜/含氮碳球状复合材料;焙烧温度大于850℃小于等于1000℃时,制备得到铜/含氮石墨球状纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌反应20~26h;水热温度为80~120℃,反应10~12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碱性物质为浓氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种;有机氮源是苯胺、间氨基苯酚或三聚氰胺中的一种或几种;有机碳源是甲醛、乙醛或糠醛中的一种;溶剂是甲醇、乙醇、乙二醇或去离子水中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,硬模板剂、碱性物质、有机氮源、有机碳源和溶剂的质量比为1:(0.01-1):(0.1-5):(0.1-5):(1-120)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,焙烧程序如下:控制升温速度为1-5℃/min,首先升温至295~305℃,保持50~70min后,继续升温至600℃~1000℃焙烧6~20h,再自然冷却,得到铜/含氮碳球纳米复合材料或铜/含氮石墨球纳米复合材料。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,焙烧时间为6~10h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,盐酸的摩尔浓度为1~6mol/L,过氧化氢溶液的质量分数为1-30%;铜/含氮碳球纳米复合材料或铜/含氮石墨球纳米复合材料、盐酸以及过氧化氢溶液的投料比为1g:(10-100)ml:(10-100)ml。

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