[发明专利]超声波辅助脱臭馏出物提取生育酚及金属锌盐同步回收方法

说明书

本发明公开了一种超声波辅助脱臭馏出物提取生育酚及金属锌盐同步回收方法，本发明通过对传统皂化工艺进行改良，以植物油脱臭馏出物为原料，通过超声波辅助和离子溶剂萃取等方法，不仅获得了高纯度和高回收率的生育酚，还实现了脂肪酸金属锌盐的回收利用，既克服了金属皂中包埋生育酚，又能使甾醇形成良好的结晶。能充分利用工业废弃物，减少污染源处理成本，改变油脂工业产品加工单一的格局，提升现有技术，开发高附加值的产品，从而产生巨大经济效益。

技术领域

本发明涉及天然生育酚提取领域，尤其涉及超声波辅助脱臭馏出物提取生育酚及金属锌盐同步回收方法。

背景技术

脱臭馏出物是植物毛油经过脱臭或油脂精炼所得到的副产物。脱臭馏出物的主要成分为游离脂肪酸、甘油酯、植物甾醇、生育酚、角鲨烯以及一些烃类物质。脱臭馏出物含有多种活性物质，是提取生育酚、植物甾醇和角鲨烯的优质原料。因为脱臭馏出物中含有50%～70%的脂肪酸，所以在提取生育酚以及甾醇的过程中需要对其进行预处理。一般采用的预处理方法有皂化法、酯化法、酶法、脲包法和分子蒸馏等方法等。皂化法是将脂肪酸皂化生成脂肪酸盐，通过分离脂肪酸盐得到不皂化物，再经过溶剂萃取生育酚、甾醇和角鲨烯等活性物质，从而实现生育酚的浓缩。

传统皂化工艺存在以下缺点：

（a）反应时间长，使得生育酚在碱性条件下容易发生氧化反应造成损失。

（b）金属皂粘度大，反应中可能包埋生育酚及其他活性物质，分离过程中造成损失，导致生育酚回收率不高。

（c）植物甾醇和金属皂在降温冷却过程中一同析出，这部分甾醇没有得到合理的回收利用。

（d）金属皂回收利用率不高，造成环境污染，资源浪费。皂化生成的脂肪酸盐也是一类重要的化工原料，可用作热稳定剂、润滑剂、沉淀剂、增稠剂、防腐剂和干燥剂等，广泛应用于塑料、涂料、纺织、建筑、化工、食品、橡胶、金属等加工行业。目前，工业制取金属皂主要利用的是精制的硬脂酸、棕榈酸、油酸和月桂酸等与氯化锌反应制取。利用脱臭馏出物进行皂化制备金属皂还未见报道。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种超声波辅助脱臭馏出物提取生育酚及金属锌盐同步回收方法。本发明通过对传统皂化工艺进行改良，利用脱臭馏出物为原料，通过超声波辅助和离子溶剂萃取等方法，在得到高纯度和高回收率生育酚等活性物质的同时，实现了金属锌盐的回收利用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种超声波辅助脱臭馏出物提取生育酚及金属锌盐同步回收方法，包括以下步骤:

（1）分离不皂化物：将植物油脱臭馏出物在有保护情况下，置于超声处理设备中进行超声处理，边搅拌边加入无机碱与醇介质混合物，进行皂化反应，反应温度为60-80℃，反应时间为45-60min，形成皂化混合物；将皂化混合物与强酸弱碱盐反应，10-30min内完成，形成弱酸环境，并引起至少一种金属皂沉淀，将金属皂分离备用，留下的液体部分，即为生育酚组分；

（2）回收金属皂中生育酚及回收金属皂：将金属皂置于超声波处理设备中，配制乙酸乙酯-乙醇-水三元混合溶液，在40℃～60℃下进行洗脱数次至金属皂颜色纯白，金属皂水洗烘干粉碎，回收金属皂成品；洗脱液取乙醇层，并入步骤（1）生育酚组分中，乙酸乙酯层经旋转蒸发后回收重复利用；金属皂水洗烘干粉碎，回收金属皂成品;

（3）以离子液体或由离子液体与极性溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂，置于步骤（1）超声处理设备中所述生育酚组分中进行分馏萃取，超声10-30min后静置，得到萃余液，收集萃余液，通过水洗、真空浓缩得到天然生育酚浓缩液。

步骤（1）中超声处理的超声波频率为20kHz—100kHz，功率为80W—600W，时间30min—60min。