[发明专利]一种石墨烯复合石油焦基活性炭的制备方法及超级电容器

权利要求书

1.一种石墨烯复合石油焦基活性炭的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

A）将石油焦颗粒在第一气体的条件下进行焦化后，得到预碳化石油焦；

所述第一气体包括空气、氧气、氢气、氮气、惰性气体、二氧化碳和水蒸气中的一种或多种；

所述焦化的温度为300~500℃；

B）将上述步骤得到的预碳化石油焦与活化剂混合后，在第三气体的条件下进行活化，再洗涤后得到活性炭分散液；

所述第三气体包括氢气、氮气和惰性气体中的一种或多种；

所述活化的温度为750~950℃；

所述步骤B）具体为：

将上述步骤得到的预碳化石油焦与活化剂混合后，在第二气体的条件下进行预活化，然后在第三气体的条件下进行活化，再洗涤后得到活性炭分散液；

所述第二气体包括空气、氢气、氮气和惰性气体中的一种或多种；

所述预活化的温度为300~500℃；

C）将上述步骤得到的活性炭分散液、氧化石墨烯溶液和还原剂混合进行化学还原后，得到半成品；

所述化学还原的温度为60~95℃，所述化学还原的时间为5~16小时；

D）将上述步骤得到的半成品经双氧水刻蚀后干燥，再在保护性气体的条件下进行热处理后，得到石墨烯复合石油焦基活性炭；

所述半成品与所述双氧水的质量比为（0.2~20）：1；

所述刻蚀的温度为80~100℃；所述刻蚀的时间为0.5~6小时；

所述热处理的温度为600~1000℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石油焦包括蜂窝焦、海绵焦、弹丸焦和针状焦中的一种或多种；

所述石油焦颗粒的粒径为5~20μm；

所述焦化的时间为0.5~3小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预碳化石油焦与活化剂的质量比为1：（0.5~5）；

所述活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钙其中一种或多种；

所述活化剂为颗粒状活化剂，所述颗粒状活化剂的粒径为10~300μm 。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预活化的时间小于等于3小时；

所述活化的时间为0.5~4小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭分散液的浓度为0.01~0.1g/mL；

所述氧化石墨烯占所述活性炭的质量比为0.1%~10%；

所述还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为（0.6~4）：1；

所述还原剂包括水合肼、硼氢化钠、亚硫酸钠和维生素C中的一种或多种 。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为26%~30%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护性气体包括氢气、氨气、氮气和惰性气体中的一种或多种；

所述热处理的时间为1~4小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理后还包括破碎、筛选和磁选步骤中的一种或多种；

所述石墨烯复合石油焦基活性炭的粒径为6~12μm 。

9.一种超级电容器，其特征在于，包含权利要求1~8任意一项所述的制备方法所制备的石墨烯复合石油焦基活性炭。