[发明专利]一种镱铒共掺KGdF4

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及镱铒共掺KGd F₄纳米粒子和纳米带的制备方法，特别指小尺寸(≤6nm)镱铒共掺KGd F₄纳米粒子和纳米带的的制备方法。其工艺流程为水热与溶剂热结合技术特点。前驱体(Gd(TFA)₃：20％Yb，2％Er)为水热法制备，产品镱铒共掺KGd F₄纳米粒子和纳米带为油酸、正己醇的混合溶液中溶剂热合成。本发明第一次结合水热法和溶剂热法制备出了直径小于等于6nm的镱铒共掺KGdF₄纳米颗粒及几十微米长的纳米带，同时采用水热法溶剂热法结合技术具有环保、安全、成本低等有效等特点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及镱铒共掺KGdF₄荧光粉的制备方法，特别指小尺寸(≤6nm)镱铒共掺KGdF₄纳米颗粒及纳米带的制备方法。

背景技术

稀土掺杂上转换发光纳米材料是指通过多光子吸收、能量传递等机制，将低能量光子转化为高能量光子的稀土发光材料。相比于荧光染料、量子点材料，稀土掺杂上转换发光纳米材料具有无毒性、光学稳定性好、化学稳定性好、发光寿命长、发射带窄等优点。另外，由于稀土掺杂上转换发光纳米材料是以红外光作为激发光源，因此可以避免生物样品自身荧光背景的干扰，能够有效的提高信噪比，同时红外光具有生物组织穿透深度大、对细胞组织损伤小等优点。这使得稀土掺杂上转换发光纳米材料在生物检测、细胞成像、三维立体显示、防伪、太阳能电池、固体激光器、传感器等领域，有着非常广泛的应用前景。

镱、铒共掺KGdF₄(其中镱是敏化剂；铒是激活剂，其它是基质) 纳米荧光粉是一种稀土掺杂上转换发光纳米材料，目前在下列领域的应用相当广泛：1、发光与显示；2、数据储存；3、药物输运；4、生物标签；5、在生物荧光成像以及癌症病毒检测等领域。

制备镱、铒共掺KGdF₄荧光粉的方法总体上可分为固相法、湿法两种。湿法有溶剂热法、高沸点溶剂中热分解法等。苏锵等人于2004 年在Mater.Lett.上报道了利用高温固相法合成KGd2F7发光材料；林君等人于2008年在Chem.Mater.上发表了利用水热方法制备稀土氟化物，但是这两种合成策略的反应温度高，得到的产物尺寸较大。

为了克服现有合成方法需要较高的温度、反应过程相对繁锁、合成的尺寸大的问题，急需一种新的镱、铒共掺KGdF₄荧光粉的合成方法。

发明内容

鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种镱铒共掺 KGdF₄纳米颗粒及纳米带的制备方法，采用水热/溶剂热相结合的技术，通过水热法制备前驱体，然后通过溶剂热制备镱铒共掺KGdF₄纳米颗粒及纳米带。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：

一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

a)制备前驱体

将总摩尔量为2毫摩尔的稀土氧化物加入50mL高温反应釜中，然后加入总体积量为22mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h，待反应釜冷却后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分，并转移至烧瓶中，随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体，其中，所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78％的Gd2O3，20％的Yb2O3，以及2％的Er2O3；

b)制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒