[发明专利]一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行：

一、按重量份数称取100份聚酰亚胺溶液、10份～40份无机填料改性剂及0.1份～5份界面偶联剂，在温度为90℃～120℃及搅拌条件下，将10份～40份无机填料改性剂及0.1份～5份界面偶联剂加入到100份聚酰亚胺溶液中，搅拌10min～30min，得到胶粘剂；

所述的聚酰亚胺溶液是按下述步骤制备的：向三颈瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺，在氮气气氛下，向N,N-二甲基乙酰胺中加入2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑，搅拌1h～5h，然后向三颈瓶中加入芳香二酐，搅拌1h～5h，得到混合溶液，向混合溶液中加4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐，搅拌反应1h～5h，然后加入甲苯，升温至温度为120℃～130℃，在温度为120℃～130℃的条件下，回流反应5h～20h，得到聚酰亚胺溶液；

所述的芳香二酐与2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的摩尔比为(0.50～0.95):1；所述的N,N-二甲基乙酰胺与甲苯的质量比为1:(0.2～0.5)；所述的2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑与4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:(0.01～1)；且所述的芳香二酐的酸酐官能团和4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐的酸酐官能团的总摩尔与2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的氨基官能团的摩尔相等；

所述的N,N-二甲基乙酰胺和甲苯的总质量与4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐、芳香二酐和2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的总质量比为(2.5～5):1；

所述的芳香二酐为

二、将胶粘剂过滤并脱气，流延到负载有载体布和隔离纸的不锈钢制转鼓上，得到具有自支撑性的膜，然后在温度为60℃～150℃的条件下，加热1min～60min，再在温度为150℃～300℃的条件下，加热1min～60min，最后在温度为50℃～140℃的条件下，退火处理1min～20min，得到耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂；

所述的耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的厚度为0.15mm～0.30mm；

步骤一中所述的无机填料改性剂由二氧化硅类物质和刚性粒子引发银纹提高强度的物质组成，所述的二氧化硅类物质与刚性粒子引发银纹提高强度的物质的质量比为1:(0.1～0.5)；

所述的二氧化硅类物质为中空陶瓷微球、气相二氧化硅、熔融二氧化硅或无定形二氧化硅；

所述的刚性粒子引发银纹提高强度的物质为铝粉、硼粉、氮化硼和氮化铝中的一种或其中几种的混合物；

步骤一中所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的结构式为：

所述的n为1～4；

所述的Ar₁为-O--、

所述的Ar₂为

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的无机填料改性剂平均粒径为0.1μm～10μm。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的界面偶联剂为含有氨端基的硅烷偶联剂。

4.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的含有氨端基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的载体布为E玻璃纤维布、D玻璃纤维布、S玻璃纤维布、NE玻璃纤维布、T玻璃纤维布或Q玻璃纤维布。

6.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺复合材料壁板粘接用耐高温聚酰亚胺膜状胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的载体布面密度为100g/cm²～110g/cm²。