[发明专利]钕铁硼永磁材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种永磁材料的制备方法，具体说，涉及一种钕铁硼永磁材料的制备方法。

背景技术

目前，钕铁硼永磁材料被广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械、医疗器械等众多领域。传统高性能钕铁硼永磁材料制造工艺主要利用Dy、Tb等稀土重元素取代钕铁硼中Nd元素来提高矫顽力。然而由于Dy、Tb等稀土重元素较为稀缺，造成了生产成本的大幅提高。近年来有报道研究采用Gd替代Nd元素也能大幅提高矫顽力，从而可以降低高性能钕铁硼永磁材料的生产成本。但是如果在熔炼合金的时候直接加入Gd金属，由于Gd金属熔点较高，难以熔炼很难达到成分均匀一致，同时纯度也很难达到生产高性能钕铁硼所需原材料的要求。

专利公开号CN103924266A公开了一种熔盐共沉积电解制备镨钕钆合金的方法，以石墨块作阳极，钼棒为惰性阴极，钼坩埚作为镨钕钆合金接受器，在重量比氟化稀土：氟化钆：氟化锂＝(6-3)：(1.5-7):1组成的氟化物熔盐电解质体系中，加入电解原料：稀土氧化物和氧化钆的混合物，其用量的重量百分含量为稀土氧化物：氧化钆＝(99-35)％、(1-65)％，通以直流电，阳极电流密度0.5-2.0A/cm²，阴极电流密度为5-25A/cm²；电解温度为1030-1200℃电解得到稀土钆合金。其优点是：以简单氟化物电解质体系电解混合氧化物制得稀土钆合金，工艺流程简单，成本低，产品成分稳定，工艺过程仅产生CO₂和少量CO，对环境污染小，属于绿色环保工艺，适于大规模生产。

发明内容

本发明公开了一种钕铁硼永磁材料的制备方法，通过添加镨钕钆合金来制备钕铁硼永磁材料，能够有效降低钕铁硼的生产成本，提高产品稳定性。

技术方案如下：

一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：

配置制取钕铁硼永磁材料的原料，用镨钕钆合金来提供所需钆元素，用钆部分替代镝或者铽，按照将下列元素质量百分比配料：Pr-Nd：28-31％，Gd：0-1.2％，Co：0.5-0.9％，Cu：0.1-0.3％，Al：0.1-0.5％，Nb：0.1-0.4％，Ga：0.1-1％，B：0.95-1.2％，以及Dy：0.6-1.8％或者Tb：0-1.5％，余量为Fe；

原料经合金熔炼、氢破碎处理、制粉、磁场取向并压制成型、烧结、热处理后得到钕铁硼永磁材料。

进一步：

将配置好的原料放入真空速凝感应熔炼炉，抽真空到小于1.5Pa的条件下充入Ar气进行加热熔化，完全熔化后精炼5-10分钟，将钢液浇到旋转的冷却铜辊，浇铸温度控制在1440-1480℃之间，制备出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；

采用低温吸氢和500℃-550℃高温脱氢的方式在氢处理炉中将合金铸片进行粗破碎；利用气流磨制粉，通过调研磨气体压力和分选机转速控制磁粉粒度分布，制备出平均粉末粒度为1.5-4.5μm的磁粉；

将磁粉称好后，放入适合的磁场成型压机模具内，在磁场强度大于2T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出压坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压到150-200MPa，保压一段时间后取出压坯；

将压坯放入高真空炉进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度到400℃，保持2-4小时；继续升温至800℃，保温2-4小时；最后升温至1035℃-1090℃，保温2-4h；

在高真空烧结炉进行三段段时效热处理，第一热处理温度1000-1030℃，保温1.5-3.5小时后充入Ar气冷却到90℃以下；第二热处理温度850-900℃，保温1.5-3.5小时后充入Ar气冷却到70℃以下；第三级热处理温度450-650℃，保温1.5-3.5小时风冷到70℃以下，得到钕铁硼永磁材料。

进一步：原料中Fe：62.5-69.5％。

进一步：镨钕钆合金中钆(Gd)含量19.5wt％，镨(Pr)和钕(Nd)的含量小于80.5wt％。

进一步：整个生产过程都是在惰性气体保护下进行的，制备磁体的环境氧含量不高于50ppm，保证烧结后磁体氧含量低于1000ppm。

进一步：按照将下列元素质量百分比配料：Pr-Nd：28.5％；Dy：1.3％；Gd：0.2％；Co：0.8％；Cu：0.2％；Al：0.3％；Nb：0.2％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。