[发明专利]一种反相微乳液聚合层间修饰粘土改性AM-MAH原油降凝剂及其制备方法有效
申请号: | 201710960900.4 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107652408B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 吕鑫;李清平;梁守成;李强;刘永飞 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油集团有限公司;中海油研究总院有限责任公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/56;C08F222/06;C08F2/30;B01J13/14;C09K8/524 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;吴爱琴 |
地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反相微 乳液聚合 修饰 粘土 改性 am mah 原油 降凝剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备反相微乳液聚合层间修饰粘土改性AM-MAH原油降凝剂的方法,包括:
1)将层间修饰剂与粘土溶于水中,混匀,得到层间修饰剂与粘土的混合溶液;
2)向上述层间修饰剂与粘土的混合溶液中加入丙烯酰胺和马来酸酐单体,并搅拌至混匀,得到含有单体的水相溶液;
3)向上述含有单体的水相溶液中加入环己烷、乳化剂以及引发剂,并搅拌至混合,得到油包水型微乳状液;
4)将上述油包水型微乳状液在加热条件下进行反应,得到反相微乳液聚合层间修饰粘土改性AM-MAH原油降凝剂;
步骤1)中,所述层间修饰剂为多季铵盐型粘土层间修饰剂;
所述多季铵盐型粘土层间修饰剂通过包括如下步骤的方法制备得到:
1)将不饱和脂肪酸蓖麻油酸溶解于二甲苯中,并与催化剂三氧化二铝混合,加热至200℃,再加入二乙烯三胺进行反应,得到双酰胺;
2)将双酰胺与乙醇混合,加热至30-40℃,再加入多乙烯多胺二乙烯三胺,在70-80℃进行反应,得到多季铵盐型粘土层间修饰剂;
所述制备方法中,不饱和脂肪酸、二乙烯三胺与多乙烯多胺的摩尔比为2:1:1,催化剂与不饱和脂肪酸的摩尔比为0.1:1;
步骤1)中,二乙烯三胺与不饱和脂肪酸、二甲苯及催化剂进行反应的反应时间为2h;步骤2)中,反应时间为3h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:层间修饰剂、粘土与水的质量份数依次为0.3-0.5,4-6和80-100。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中,丙烯酰胺的质量份数为9-11;马来酸酐的质量份数为9-11。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,环己烷的质量份数为110-120;
所述引发剂为偶氮二异丁腈 AIBN,其质量份数为0.01-0.03;
所述乳化剂为质量比为1:1的Span80和Tween60的混合物,乳化剂的质量份数为0.2-0.4。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述反应在搅拌下进行;
所述搅拌的转速为500-1000r/min;
反应的温度为50-70℃,反应时间为120-150min。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法制备得到的反相微乳液聚合层间修饰粘土改性AM-MAH原油降凝剂。
7.权利要求6所述的反相微乳液聚合层间修饰粘土改性AM-MAH原油降凝剂在制备含蜡原油的降凝剂中的应用。
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