[发明专利]一种珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维的制备方法及所得产品有效
申请号: | 201710961195.X | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN107557908B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 李绘;陈迎;马谦;张进涛;韩智峰;谭亦朗;车全德;王俊鹏;王刚;杨萍 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F1/10 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珠链状 cumn2o4 zno 复合 纤维 制备 方法 所得 产品 | ||
1.一种珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将双十二烷基二甲基溴化铵和乙二胺四乙酸溶于乙醇和丙三醇的混合溶剂中,然后加入Zif-8纳米颗粒,搅拌均匀,得Zif-8溶液;
(2)将铜盐、锰盐和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中,搅拌得到透明溶液;
(3)将步骤(1)所得的Zif-8溶液缓慢滴加到步骤(2)所得的透明溶液中,搅拌均匀,得前驱体纺丝液;
(4)将前驱体纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维,然后将前驱体纤维进行热处理,得到珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维;
Zif-8纳米颗粒的尺寸为30-65 nm,制备方法是:将硝酸锌、2-甲基咪唑分别溶于无水甲醇中,然后将硝酸锌的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液混合均匀,在搅拌下进行反应,反应后静置、离心洗涤、干燥,得Zif-8纳米颗粒;硝酸锌和2-甲基咪唑的摩尔比为1:3.0-4.5;硝酸锌在甲醇中的浓度为0.045-0.055 mol/L,2-甲基咪唑在甲醇中的浓度为0.015-0.025 mol/L;
步骤(1)中,Zif-8纳米颗粒、双十二烷基二甲基溴化铵和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:0.8-1.2:0.60-1.0,乙醇和丙三醇的体积比为3:1;
步骤(3)中, Zif-8溶液以0.4-0.8 mL/min的滴加速度滴入步骤(2)所得的透明溶液中。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,Zif-8纳米颗粒在混合溶剂中的浓度为0.001-0.015 mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,铜盐、锰盐和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:2.0:8.0-14.0,其中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计;乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:4;铜盐在乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中的浓度为0.06-0.15 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,所述前驱体纺丝液中Zn和Cu的摩尔比为1:10-70。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,静电纺丝条件为:正电压为16-20 KV,负电压为1.0 KV,接收距离为18-22 cm,注射器推进速度为0.001-0.003 mm/s;热处理过程为:将前驱体纤维按照1-2 ℃/min的升温速度由室温升至500-700 ℃,然后在此温度下保温1-4 h。
6.按照权利要求1-5中任一项所述的珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维的制备方法制得的珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维。
7.根据权利要求6所述的珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维,其特征是:复合纤维的直径为40-400 nm;复合纤维是由类球形复合颗粒紧密相连而成的珠链状结构,类球形的复合颗粒为CuMn2O4和ZnO的纳米复合颗粒,该纳米复合颗粒直径为40-400 nm。
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