[发明专利]一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法在审
申请号: | 201710961337.2 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107913672A | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 李松林;陈晓明;白青云;叶华;林静 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所32223 | 代理人: | 李锋 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 易于 分散 疏水 磁性 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)磁性Fe3O4纳米颗粒的制备 : 将0.6~1.0g FeCl3•6H2O、3.0~6.0g FeCl2•4H2O、0.5~1.0m浓盐酸加入到20~30mL水中混合;在剧烈搅拌的条件下,在混合物中加入200~300 mL 的1.5M NaOH溶液;获得的沉淀物在温度40~80℃下加热60~120min后使用蒸馏水清洗2~4次;
2)Fe3O4-SiO2磁性纳米颗粒的制备:15~25mL乙醇与3~9mL正硅酸乙酯溶液混合后,加入搅拌的含有3~6g Fe3O4的20~50mL乙醇溶液中,随后混合物在温度40~60℃中超声1~2h;混合物中逐滴加入5.0~9.0mL碱源并搅拌10~20min;混合物在温度40~60℃中超声30~60min后剧烈搅拌3~5次,每次10~20min;纳米粒子通过磁性物质分离,蒸馏水清洗2~4次后,在温度80~90℃下干燥15~20h;
3)环氧化植物油的制备:将植物油、双氧水、有机羧酸、催化剂放置于圆底烧瓶中,在温度50~60℃下回流1~6小时;混合物冷却至室温并分层后,弃去下层水相,得到环氧值大于5%的环氧化植物油;
4)环氧化植物油接枝Fe3O4-SiO2磁性纳米颗粒的制备:将步骤2)中制备的Fe3O4-SiO2纳米颗粒、有机溶剂,步骤3)中的环氧化植物油和碱源共同放置于圆底烧瓶中在室温下搅拌24~48h;沉淀物通过磁性分离后用双蒸水彻底清洗,在温度80~90℃下干燥16~30h。
2.根据权利要求1所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中植物油为葵花籽油、或菜籽油、或乌桕梓油、或亚麻籽油、或橄榄油、或棕榈油、或大豆油。
3.根据权利要求1或2所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中双氧水用量为植物油体积的50~80%。
4.根据权利要求1或2所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中有机羧酸为甲酸、或乙酸,用量为植物油体积的10~40%。
5.根据权利要求1或2所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中催化剂为浓硫酸、或盐酸,用量为植物油体积的0.5~1.8%。
6.根据权利要求1所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤2)、4)中碱源为三乙胺、或氨水。
7.根据权利要求1所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中有机溶剂为甲苯、或1,4-二氧六环。
8.根据权利要求1所述的一种易于在水相分散的疏水性磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中反应溶液中各组成部分的比例是有机溶剂:环氧化植物油:碱源为30~40:5~10:0.1~0.5,Fe3O4-SiO2用量为反应溶液体积的15~30%。
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