[发明专利]均匀的高性能聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，由聚酰胺酸原液经成膜、热拉伸、热亚胺化制得；其特征在于所述聚酰胺酸原液包括预聚体溶液1和预聚体溶液2的混合溶液；其中，所述预聚体溶液1由包括X摩尔的二胺与Y摩尔的二酐的反应物反应得到；所述预聚体溶液2由包括Z摩尔的二胺和K摩尔的二酐的反应物反应得到；所述X、Y、Z、K满足：0.5≤Y/X≤0.98，1.02≤K/Z≤2.0；所述聚酰胺酸原液中二酐单体与二胺单体总摩尔比为0.95～1.05：1。

2.根据权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

(1)聚酰胺酸原液制备：

a)将X摩尔的二胺溶解于有机溶剂中，Y摩尔的二酐加入到二胺溶液中进行反应得到预聚体溶液1；

b)将Z摩尔的二胺溶解于有机溶剂中，K摩尔的二酐加入到二胺溶液中进行反应得到预聚体溶液2；

c)将预聚体溶液2加入到预聚体溶液1中，混合均匀，然后经过过滤、脱泡后，得到聚酰胺酸原液；

(2)流延成膜：将步骤(1)得到的聚酰胺酸原液通过刮刀控制厚度，在光滑钢带上流延得到聚酰胺酸湿膜；

(3)预烘处理：将步骤(2)得到的聚酰胺酸湿膜在惰性气体气氛下通过恒温热炉，得到自支撑聚酰胺酸膜，预烘处理温度为50～150℃；

(4)热拉伸：将步骤(3)得到的聚酰胺酸膜经过纵向拉伸、横向拉伸，得到拉伸聚酰胺酸膜，拉伸温度为100～300℃；

(5)热亚胺化：将步骤(4)得到的拉伸聚酰胺酸膜经过热亚胺化，得到高性能聚酰亚胺薄膜，热亚胺化温度为200～500℃。

3.根据权利要求1中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸选自通式(1)所示结构：

其中，Ar₁为含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基，Ar₂为含有至少一个碳六元环的二价芳香族残基。

4.根据权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤c)中预聚体溶液2的加入速度满足以下公式：

5.根据权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的至少一种。

6.根据权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应的温度为-10～40℃；所述聚酰胺酸原液的固含量为5～30％。

7.根据权利要求2中所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸原液过滤过程采用多级过滤方法，精度为0.1～10μm。

8.根据权利要求2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的流延成膜过程通过刮刀控制聚酰胺酸湿膜厚度为40～3000μm。

9.根据权利要求2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺酸溶液脱泡过程为减压脱泡。