[发明专利]含DOPO的咪唑磺酸盐离子液体阻燃剂、制法和应用

权利要求书

1.一种含DOPO结构的咪唑磺酸盐离子液体阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的化学结构如式<Ⅰ>所示：

其中，X为烷基、苯基或9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)；Y为烷基、乙烯基、苯基、或对甲苯基；所述DOPO基团的化学结构如式<Ⅱ>所示；

所述阻燃剂是通过如下方法制备的：所述方法包括如下步骤：

(1)在氮气保护下，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与溶剂A混合均匀，加热使其溶解在溶剂A中，然后再加入多聚甲醛，然后在搅拌的条件下加热到50～200℃反应5～8h，得到反应中间体Ⅰ；

(2)在氮气保护下，将中间体Ⅰ和缚酸剂依次加入到溶剂B中，搅拌至中间体Ⅰ基本溶解后，再加取代磺酰氯，并在20～70℃下反应2～10h，反应结束后蒸馏除去溶剂B，再经洗涤、干燥后得到中间体Ⅱ；

(3)将所得中间体Ⅱ先完全溶解在溶剂C中，然后加入取代咪唑，并在N₂保护下升温至40～130℃反应24～72h，蒸馏除去溶剂C，经洗涤、干燥后即可得到产物；

所述溶剂A为二甲苯、乙腈、甲苯中的至少一种；溶剂B为丙酮、乙腈、二氯甲烷的至少一种；溶剂C为丙酮、乙腈、1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述烷基中的碳原子个数为1～20中的任一正整数。

3.根据权利要求2所述的阻燃剂，其特征在于，所述烷基中的碳原子个数为1～8中的任一正整数。

4.制备据权利要求1-3所述的阻燃剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)在氮气保护下，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与溶剂A混合均匀，加热使其溶解在溶剂A中，然后再加入多聚甲醛，然后在搅拌的条件下加热到50～200℃反应5～8h，得到反应中间体Ⅰ；

(2)在氮气保护下，将中间体Ⅰ和缚酸剂依次加入到溶剂B中，搅拌至中间体Ⅰ基本溶解后，再加取代磺酰氯，并在20～70℃下反应2～10h，反应结束后蒸馏除去溶剂B，再经洗涤、干燥后得到中间体Ⅱ；

(3)将所得中间体Ⅱ先完全溶解在溶剂C中，然后加入取代咪唑，并在N₂保护下升温至40～130℃反应24～72h，蒸馏除去溶剂C，经洗涤、干燥后即可得到产物；

所述溶剂A为二甲苯、乙腈、甲苯中的至少一种；溶剂B为丙酮、乙腈、二氯甲烷的至少一种；溶剂C为丙酮、乙腈、1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多聚甲醛与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔量相等。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缚酸剂与中间体Ⅰ的摩尔比为1～1.5:1；和/或，步骤(2)中，中间体Ⅰ与取代磺酰氯的摩尔比为1:1～1.5。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述取代咪唑与中间体的摩尔比为1～1.5:1。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述取代磺酰氯的化学结构式如式<Ⅲ>所示：

其中，A为烷基、乙烯基、苯基或对甲苯基。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，A中所述烷基中的碳原子个数为1～20中的任一正整数。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，A中所述烷基中的碳原子个数为1～8中的任一正整数。

11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述取代咪唑的化学结构式如式<Ⅳ>所示：

其中，B为烷基、苯基或磷酸酯基。