[发明专利]一种环氧粉末涂料用耐热性酚类固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种环氧粉末涂料用耐热性酚类固化剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)制备中间体产物(A)：以双酚A型环氧树脂和氨基类硅烷为基础原料，通过使用季铵盐类催化剂在温度为150‑160℃反应3‑4小时，制得中间体产物(A)；(2)制备酚类固化剂(B)：将制备的中间体产物(A)和双酚A在金属钠催化下，在温度为110℃‑120℃反应10‑12小时，制备酚类固化剂(B)。本发明制备的酚类固化剂可作为工程管道用环氧粉末涂料的固化剂，所制涂膜固化后具有卓越的韧性和很强的耐热性能。

技术领域

本发明属于环氧粉末涂料用耐热性酚类固化剂领域，特别涉及一种环氧粉末涂料用酚类固化剂及其制备方法。

背景技术

酚类固化剂是继酚醛树脂固化环氧粉末涂料后发展起来的新型防腐粉末涂料用固化剂。酚类固化剂又可分为酚醛树脂型、双酚A-甲醛型、ZY-1高分子酚类型。

酚醛树脂的反应活性较差,涂料的固化温度高，固化后涂膜脆，没有韧性，目前，已很少使用。双酚A-甲醛型的酚羟基含量较高，固化时交联密度较高，固化后涂膜的耐热性和耐水煮性较高，其缺点是涂膜柔韧性差，目前，在某些场合已不在应用。ZY-1型高分子酚类型是线性双官能团酚羟基类固化剂，优点是固化后涂膜柔韧性好，但是由于酚羟基含量低，固化后涂膜的耐热性和耐水煮性差。

因此，开发出兼有高柔韧和耐热性能的环氧粉末涂料固化剂是人们所期望的。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种环氧粉末涂料用耐热性酚类固化剂，其结构式(I)如下：

在结构式(I)中，R由结构式(Ⅱ)表示，n₁为3、4或5，n₂为1或2，n₃为0或1；

所述结构式(Ⅱ)如下所示：

在结构式(Ⅱ)中，n₄约为0.05-0.5。

本发明还提供了一种环氧粉末涂料用耐热性酚类固化剂的制备方法,具体采用二步化学反应来合成：

第一步，中间体产物(A)的合成；第二步，酚类固化剂(B)的合成。

(1)制备中间体产物(A)：

以双酚A型环氧树脂和氨基类硅烷为基础原料，通过使用季铵盐类催化剂在温度为150-160℃反应3-4小时，制备中间体产物(A)；

其中，所述的低分子量环氧树脂可以是环氧树脂E-55、E-51、E-44和E-42，优选为E-51；

所述的氨基类硅烷可以是3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷；

所述的季铵盐类催化剂包括1,6-双(二甲基氨基)己烷、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7(DBU)、苄基二甲胺、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵和苄基三甲基氯化铵，优选为苄基三甲基氯化铵；

所述催化剂用量为0.2wt％-0.5wt％，优选为0.3wt％；

所述双酚A型环氧树脂和氨基类硅烷的反应摩尔比为1:2-2.5,优选为1:2。

(2)制备酚类固化剂(B)：

将制备的中间体产物(A)和双酚A在金属钠催化下，在温度为110℃-120℃反应10-12小时，制备酚类固化剂(B)；

其中，中间体产物(A)和双酚A的摩尔比为1:1.5-2.2，优选为1:2；

金属钠的用量为0.5-0.8wt％，优选为0.7wt％。