[发明专利]一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂制备及其吸附低浓度铀的方法有效

专利信息
申请号: 201710962737.5 申请日: 2017-10-17
公开(公告)号: CN107537455B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 李乐;成彬;唐双阳;戴仲然;廖琪;卢炜 申请(专利权)人: 南华大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
代理公司: 湖南省国防科技工业局专利中心 43102 代理人: 冯青
地址: 421001 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 偕胺肟 修饰 磁性 纳米 生物 吸附剂 制备 及其 吸附 浓度 方法
【权利要求书】:

1.一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,将修饰过偕胺肟基团的纳米Fe3O4通过交联反应接枝到黑曲霉上,其特征在于,具体过程为:

(1)将FeCl3·6H2O和乙二醇混匀,再加入无水乙酸钠和柠檬酸三钠,混合均匀后,置于高温反应釜中,200℃反应10 h,得到纳米Fe3O4

(2)再将纳米Fe3O4与2-氰乙基三乙氧基硅烷在甲苯溶液中,通氮气保护条件下100℃反应48 h,得到的固体产物用乙醇洗涤,真空干燥,即得到修饰了氰基的纳米Fe3O4

(3)将上述产物与羟胺溶液发生胺肟化反应得到偕胺肟修饰的纳米Fe3O4

(4)将修饰过偕胺肟的纳米Fe3O4与黑曲霉发生交联反应,得到偕胺肟修饰的磁性纳米Fe3O4-黑曲霉生物吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,其特征在于,所述步骤(1)中,称取6.8 g FeCl3·6H2O于锥形瓶中,加入400 ml 乙二醇溶液,搅拌15 min后得到黄橙色澄清液体,往锥形瓶中加入18 g 无水乙酸钠和5 g 柠檬酸三钠,继续搅拌1h后将溶液倒入高温反应釜中,200 ℃下反应10 h,自然冷却至室温后,得到的固体产物依次用蒸馏水和乙醇洗涤后,50 ℃下真空干燥24 h,即得到纳米Fe3O4

3.根据权利要求1所述的一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,其特征在于,所述步骤(2)中,称取1 g纳米Fe3O4 于锥形瓶中,加入50 ml 甲苯溶液,超声20 min后加入1.34 ml2-氰乙基三乙氧基硅烷,通入氮气保护条件下100 ℃反应48 h后,得到的固体产物用乙醇洗涤数次后50℃下真空干燥24h,即得到修饰了氰基的纳米Fe3O4

4.根据权利要求1所述的一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,其特征在于,所述步骤(3)中,将步骤(2)产物与50 ml羟胺溶液在65℃下反应5小时,冷却至室温后,得到的固体产物依次用蒸馏水和乙醇洗涤数次后50 ℃下真空干燥24 h,即得到偕胺肟修饰的纳米Fe3O4

5.根据权利要求1所述的一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,其特征在于,所述步骤(4)中,称取2 g 黑曲霉菌体粉末于锥形瓶中,加入20 ml 185 g/L 的甲醛溶液和50 ml 0.12 mol/L的盐酸溶液,超声10分钟后待用;取0.2 g偕胺肟修饰的纳米Fe3O4置于45ml 1 mol/L 的NaOH溶液中,超声10分钟后加入到前面配置的待用溶液中,得到的混合溶液50 ℃下搅拌24 h,得到的固体产物用蒸馏水洗涤数次后在50℃下真空干燥24h,即可得到偕胺肟修饰的磁性纳米Fe3O4-黑曲霉生物吸附剂—ANFAN。

6.根据权利要求1所述的一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,其特征在于,所述步骤(1)中,加入无水乙酸钠和柠檬酸三钠后,继续搅拌1 h,使无水乙酸钠和柠檬酸三钠全部溶解。

7.根据权利要求1所述的一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂的制备,其特征在于,所述步骤(1)中,高温反应釜在200 ℃反应10 h后,让其自然冷却,使纳米Fe3O4在结晶过程中能够均匀成型。

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