[发明专利]一种甲基丙烯酰草甘膦的制备方法在审
| 申请号： | 201710962893.1 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109666042A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 李科;苏雪霞;徐生婧;梁庆磊;孙举;王中华 | 申请（专利权）人： | 中石化石油工程技术服务有限公司;中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 100028 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草甘膦 甲基丙烯酰 制备 粗产品 缚酸剂 氯化钠 甲基丙烯酰氯 产品转化率 减压蒸馏 氢氧化钠 原料甲基 丙烯酰 副产物 高纯度 再升温 溶剂 自聚 洗涤 替换 | ||
1.一种甲基丙烯酰草甘膦的制备方法，包括以下步骤：
a)将草甘膦、有机溶剂和缚酸剂进行混合，得到反应体系；
b)在-10℃～-5℃的温度范围内，将甲基丙烯酰氯加入到步骤a)得到的反应体系中进行第一次反应，再升温至20℃～30℃，进行第二次反应，离心后得到固体粗产品；
c)将步骤b)得到的固体粗产品洗涤后干燥，得到甲基丙烯酰草甘膦。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自干燥处理后的甲苯、干燥处理后的二氯甲烷或干燥处理后的四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述缚酸剂包括三乙胺和/或吡啶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述草甘膦和缚酸剂的摩尔比为1：(2～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述将草甘膦、溶剂和缚酸剂进行混合的过程具体为：
在惰性气体保护下，将草甘膦与溶剂混合均匀，再加入缚酸剂进行搅拌，得到反应体系；
所述搅拌的时间为5min～30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述甲基丙烯酰氯与反应体系中的草甘膦的摩尔比为(1～3)：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述将甲基丙烯酰氯加入到步骤a)得到的反应体系中进行第一次反应的过程具体为：
在惰性气体保护下，将甲基丙烯酰氯用溶剂稀释后，滴加到步骤a)得到的反应体系中，进行第一次反应0.5h～2h；
所述滴加的时间为0.5h～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述第二次反应的时间为12h～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述洗涤的过程具体为：
将步骤b)得到的固体粗产品与洗涤剂混合后依次进行超声波震荡分散和抽滤，滤饼重复洗涤2～5次，得到白色粉末状固体。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤剂选自无水乙醇或95％乙醇。
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