[发明专利]一种己内酰胺的精制方法

说明书

本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(2)将步骤(1)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液；(3)采用有机溶剂对己内酰胺晶体进行洗涤，得到固液混合物；(4)将所述固液混合物进行加热溶解，然后进行第一加氢，和/或，向所述固液混合物中加入水进行萃取，得到含有己内酰胺和水的混合物，然后进行第二加氢。本发明提供的方法不仅工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。

技术领域

本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法。

背景技术

己内酰胺是合成纤维和合成树脂的重要原料之一，主要用于制造聚酰胺纤维(尼龙6)、树脂和薄膜等。在己内酰胺的生产中目前广泛采用的是环己酮肟在发烟硫酸的作用下通过液相合成己内酰胺，得到的反应产物需与氨进行中和反应去除其中的硫酸，并副产硫酸铵盐；去除硫酸后的粗己内酰胺还需经过苯萃、水萃、离子交换树脂处理后送至加氢单元去除其中的不饱和杂质，然后进一步经过脱水和蒸馏得到最终的己内酰胺产品。

EP1423361B1公开了一种己内酰胺精制方法，其通过己内酰胺硫酸盐与氨反应得到粗己内酰胺，粗己内酰胺通过离子交换和加氢进行精制，加氢将不饱和七元环内酰胺转化为己内酰胺并改善己内酰胺的品质。但在其公开的流程中，离子交换过程是影响产品稳定性的关键环节，其操作效果的好坏直接影响了产品的消光值(E290)和碱度。

目前的离子交换工艺流程(可参见CN104193663A)是将从萃取工序流出的粗己内酰胺水溶液依次流经装填离子交换树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂的三个离子交换塔组成的离子交换系统。阴离子交换树脂吸附酸性杂质，阳离子交换树脂吸附碱性杂质。由于阳离子交换树脂的交换容量是阴离子的两倍，在实际应用中，需要两个阴离子交换塔和一个阳离子交换塔配合使用。一般设置两套离子交换系统，当一套处理能力下降不能满足生产要求时，启用另一套系统，同时将前一套系统再生，以实现离子交换工序运行的连续性。在此过程中，粗己内酰胺水溶液中的无机和有机杂质首先被阴离子交换树脂截留，阴离子交换树脂吸附压力较大，且易受污染，再生时清洗时间长，造成能耗增加和试剂浪费。一般情况下，一套离子交换树脂系统运行约7天，且随着生产负荷提高，粗己内酰胺水溶液在离子交换工学的出口纯度会出现波动，消光值会从最初的0.1左右上升至0.3左右。可以看出，离子交换过程的运转效果将直接影响己内酰胺产品的品质，且由于离子交换的频繁再生，过程中会产生大量的废水。

水萃取过程虽然是一个没有操作周期限制且能够精制粗己内酰胺的过程，且操作简单，但是由于己内酰胺能溶于水，并且在苯相和水相萃取过程中存在萃取分配系数，使得萃余相中不可避免地残留一定量的己内酰胺，造成己内酰胺的损失。另外，粗己内酰胺水溶液的蒸发浓缩过程的能耗也十分可观。

事实上，目前的已内酰胺精制工艺可以得到产品质量合格的已内酰胺，但是能耗高，工序步骤多。因此，亟需开发一种工序步骤少，能耗低且产品质量高的己内酰胺的制备方法

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的已内酰胺制备工艺能耗高，工序步骤多的缺陷，提供一种己内酰胺的精制方法，本发明提供的方法不但工序步骤少，能耗低且制得的产品纯度高，收率高。

为了实现上述目的，本发明提供一种己内酰胺的精制方法：该方法包括：

(1)将含有己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；

(2)将步骤(1)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液；

(3)采用有机溶剂对己内酰胺晶体进行洗涤，得到固液混合物；

(4)将所述固液混合物进行加热溶解，然后进行第一加氢，和/或，