[发明专利]一种四核钴化合物及其制备方法

说明书

一种四核钴化合物及其制备方法，合成步骤：以苯胺作为起始原料，用等摩尔量的正丁基锂锂化后与等摩尔量的三甲基氯硅烷反应，再用等摩尔量的正丁基锂锂化后，与等摩尔量的苯腈加成，再加入与苯腈等摩尔量的无水氯化钴，过滤，浓缩滤液，结晶，得到墨绿色的钴化合物。该化合物具有超顺磁特性，可做分子磁性材料。

技术领域

本发明涉及多核金属化合物，具体涉及一种基于二价钴离子和非对称苯基脒基构筑的具有超顺磁性的四核钴化合物及其制备方法。

背景技术

分子磁性材料是一种新型的功能材料，具有低密度、结构多样性、易于对分子进行修饰和剪裁而改变磁性等特点，在磁信息材料、纳米机器、药物磁性导入和光电子器件等新型的功能材料领域有重要的应用前景。

顺磁性过渡金属构成的多核配合物分子材料已经成为化学研究中最活跃的热点之一，通过配体的设计使得分子结构具有纳米尺寸，在研究金属离子磁交换，开发新型功能分子器件及新型分子磁体方面具有重要意义。由多功能苯基脒基配体构筑的四核钴化合物未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四核钴化合物及其制备方法。

本发明提供的一种多核钴化合物，是采用苯胺为原料，通过锂化、交换反应、和无α-氢的腈亲核加成、与二氯化钴反应而得到，其化学结构式为：

本发明提供的一种四核钴化合物的制备方法，包括如下步骤:

(1)、亚胺配体锂盐的制备：在氮气的保护和冰水浴条件下，以乙醚为溶剂，将苯胺与正丁基锂按照1∶1摩尔比混合，搅拌，混合液自然升至室温，反应过夜，冰水浴条件下，加入与苯胺等摩尔的三甲基氯硅烷，搅拌，自然升至室温，保持搅拌反应10小时，静置，过滤；取滤液，在冰水浴条件下，加入与苯胺等摩尔的正丁基锂，搅拌，混合液自然升至室温，过滤，抽干固体，得到亚胺配体锂盐；

(2)、四核钴化合物的制备：在氮气的保护和丙酮浴条件下，以乙醚为溶剂，将亚胺配体锂盐与苯腈按1∶1摩尔比混合，搅拌，自然升至室温后反应过夜；在丙酮浴条件下，加入与亚胺配体锂盐等摩尔量的氯化钴，混合液升至室温，反应过夜。静置，过滤，浓缩滤液，结晶，得四核钴化合物。

本发明合成的四核钴化合物具有超顺磁性，可作为磁性材料使用。

与现有技术相比本发明具有如下优点和效果：本发明合成的四核钴化合物采用金属有机及常规化学合成方法得到，制备方法工艺简单，样品纯度高，稳定性好，是目前未见报道的新颖四核钴化合物。该发明构筑的四核钴化合物在常温下其饱和磁化率为0.078emu/g，具有超顺磁性，可用作磁性材料。

附图说明

图1四核钴化合物的x-射线衍射结构图(为了图片清晰，省略了氢原子)

图2四核钴化合物室温下的磁滞回线

具体实施方式

实施例1：

亚胺配体锂盐的制备：在氮气保护和冰水浴条件下，以正己烷(50mL)为溶剂，将苯胺(2.01mL,22.0mmol)与正丁基锂(10.0mL,2.2M,22.0mmol)混合，搅拌，混合液自然升至室温，反应过夜，冰水浴条件下，加入三甲基氯硅烷(2.79mL,22.0mmol)，搅拌，自然升至室温，保持搅拌反应10小时，静置，过滤；取滤液，在冰水浴条件下，再加入正丁基锂(10.0ml,2.2M,22.0mmol)，搅拌，混合液自然升至室温，反应过夜；过滤，抽干沉淀，得到亚胺配体锂盐(3.20g,85％)；