[发明专利]一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料及制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，特征是采用三聚氰胺与尿素，在催化剂及甲醇条件下，通过控制尿素的分阶段加入及各阶段的反应条件，制得二维的类石墨烯结构的氮化碳前驱体浆料；然后将浆料与二氧化钛混合后高温烧结，得到氮化碳负载二氧化钛的负极材料；具体制备步骤如下：

（1）按一定的质量比例称取三聚氰胺及尿素，并将尿素分成质量不等的四份：U1、U2、U3及U4；在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应釜中加入丁醇、催化剂及U1，并用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至碱性，升高温度；然后加入U2，进一步升高温度并保温一定时间；然后采用甲酸调节pH值至酸性，加入U3，升温并保温一定时间；然后加入三聚氰胺，降低温度反应一定时间，反应过程中采用氢氧化钠溶液保持反应液为碱性；继续降温，加入U4反应一定时间，并保持碱性；最后将溶液冷却出料，得到前驱体浆料；

（2）将步骤（1）所得的前驱体浆料减压状态下加热，使其蒸发掉部分水分，再与二氧化钛按一定的质量比例混合，并搅拌均匀，加入马弗炉中，在氮气的保护下进行高温烧结，使其体积收缩、密度增加，最后得到氮化碳负载二氧化钛的负极材料。

2.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述三聚氰胺与尿素的质量比例为1:4~1:3。

3.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述四份尿素的质量份数为：U1为15~25份、U2为25~35份、U3为25~35份、U4为15~25份。

4.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述丁醇的加入量为丁醇、催化剂及U1反应物总质量的50~80%。

5.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述催化剂为镍或铜，其加入量为丁醇、催化剂及U1反应物总质量的2~4%。

6.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述加入U1后的pH值调节为8.2~8.4，温度为68~72℃；所述加入U2后保温温度为92~95℃，保温时间为28~35min；所述加入U3时的pH值为4.8~5.2，保温温度为95~100℃，保温时间为30~40min；所述加入三聚氰胺后，温度降为88~93℃，反应时间为55~65min，pH值为8~8.5；所述加入U4后的反应温度为70~80℃，反应时间为12~18min。

7.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述出料温度为35~45℃。

8.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述浆料的含水率应降低至10%以下；所述浆料与二氧化钛的质量比例为3:1~4:1。

9.根据权利要求1所述一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述烧结温度为300~350℃。

10.一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料，其特征是由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。