[发明专利]一种YAG:Ce荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明化工领域，涉及一种荧光粉，具体来说是一种YAG:Ce荧光粉的制备方法。

背景技术

固体发光材料是目前市场上应用最为广泛的发光材料，其中荧光粉与相应激发的芯片组合成的LED由于具有节能、环保、长寿命、体积小等优势，已广泛应用在室内照明、户外广告、展会舞台，液晶屏背光源等领域。

白色光源是市场上需求最为旺盛的照明光源，商业上使用最广泛的是将450nm-470nm的InGaN蓝光芯片和能被蓝光激发的YAG:Ce黄色荧光粉组合在一起。当LED被通上电流后，被驱动电流激发的蓝光芯片发出蓝光，其中一部分被荧光粉吸收并激发出550nm左右的黄光，剩余蓝光透过与黄光混合，根据颜色的混合原理，二者结合将得到白光。直到目前，白光LED蓝光芯片的发光效率仍明显超过NUV/UV激发的白光LED光效，因此上述组合方式制作的白光LED仍然是最有效的商用大功率LED类型。

荧光粉的粒径对于封装而成的LED光色性能影响很大。当荧光粉的粒径较小时，与芯片表面接触的荧光粉数目增多，接触面积也更大，折射出更多的蓝光，转化成的黄光增多，使得透出蓝光减少，并导致色温降低。目前市场上使用的YAG:Ce黄色荧光粉绝大部分是使用高温固相法烧制而成，因此产品容易结块变硬，若想获得小粒径的荧光粉，后期处理时必须充分研磨，这样不仅增加后处理的难度，而且也容易破坏样品的晶格结构，致使通过研磨方式得到的小粒径荧光粉的发光强度大大降低。如何在保护颗粒结晶性的同时，减小样品烧结硬度，降低颗粒尺寸，是YAG乃至其它类别荧光粉制备技术中的难题。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种YAG:Ce荧光粉的制备方法，所述的这种YAG:Ce荧光粉的制备方法要解决现有技术中制备的YAG:Ce荧光粉容易结块变硬的技术问题。

本发明提供了一种YAG:Ce荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂、H₃BO₃、CaCO₃、NaF、羧甲基纤维素，Y₂O₃、Al₂O₃的摩尔比为0.6:1，CeO₂的摩尔数为Y₂O₃、Al₂O₃的摩尔数之和的0.06mol%，H₃BO₃、CaCO₃、NaF、羧甲基纤维素的质量分别为Y₂O₃、Al₂O₃的质量之和的1wt%-5wt%、0.25wt%-3wt%、0.5wt%-3wt%、0.5wt%-5wt%；

（2）将步骤1）的原料置于一个容器中，按照球：料质量比2:1和水：料质量比3:1分别加入玛瑙研磨珠和去离子水，将容器置于超声仪中超声10-30min后，随后混料5-15h；

（3）将混合均匀的原料在60-110℃恒温干燥箱中干燥充分，干燥后的原料过200目筛，转移至小坩埚中，然后放置于铺满还原碳粉的大坩埚；

（4）将大坩埚放置在快速升温炉中，升温速度为4℃/min，升至1350℃-1450℃，并保温5-10小时；

（5）将随炉冷却至室温的荧光粉取出，稍加研磨后，得到YAG:Ce荧光粉。

进一步的，步骤2）中所述的去离子水超过原料的溶解量。

本发明利用高温固相法制备一种能显著提高疏松度的小尺寸YAG:Ce荧光粉，使用复合助溶剂H₃BO₃、CaCO₃、NaF、羧甲基纤维素，前三者均为轻金属盐，原料价格低廉，来源广泛，对环境无污染，经烧结后无残留，是一种理想的助熔体系。采用的反应温度为1350℃-1450℃，与现有的技术相比，本发明降低了反应温度，降低了对高温反应炉的要求，节约了成本，更利于工业化生产。制备出了小尺寸、疏松度高的YAG:Ce荧光粉，后处理操作简单，产物不黏连坩埚，提高了反应器皿的重复使用率。