[发明专利]制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法

说明书

技术领域

本申请涉及微流控和邻甲酸甲酯苯磺酰胺制备技术领域，特别是涉及一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法。

背景技术

邻甲酸甲酯苯磺酰胺常用作医药、农药中间体，主要用于磺酰脲类除草剂的合成，是除草剂甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中间体。目前，甲磺隆作为高效、广谱、低毒和高选择性除草剂的中间体，已被众多生产除草剂厂家所采用。其传统的合成方法是由糖精与甲醇在少量浓硫酸催化合成的。

现有技术：将配比量甲醇和糖精依次加入反应釜内，在催化剂浓硫酸的作用下加热升温进行反应。反应完毕后，蒸除甲醇，加入NaHCO₃水溶液，充分搅拌。冷却至室温，过滤、水洗、干燥。

现有的邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成技术使用传统的间歇工艺，对设备腐蚀较大，选择性不高，副反应的产物难以处理，导致产品纯度较低，从而使得邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成成本较高，并且反应时间较长，存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的釜式反应器反应时间长，原料转化率低，反应成本高和不能连续化制备等缺点，提供一种在微反应器中生产邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，使得工艺简单，耗能少，生产效率高，成本降低，溶剂能够循环使用，且制备的邻甲酸甲酯苯磺酰胺纯度较高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，包括：

连续流反应芯片，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；

温控装置，连接于所述连续流反应芯片；

原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；

蒸馏装置，包括产物出口和甲醇回收口，该甲醇回收口连通于所述第二装置；

产物收集装置，连通于所述蒸馏装置的产物出口。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，所述第一装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵、单向阀和球阀。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，所述第二装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵和单向阀。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，所述蒸馏装置和第二装置之间设置有单向阀。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，连续流反应芯片采用WH-LAB微反应器SS504-M型号。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，温控装置采用WH-heatexchange。

相应的，本申请还公开了一种基于上述微反应器制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，包括：

(1)、在无溶剂情况下，糖精溶于甲醇并容纳在第一装置内，第二装置内容纳有催化剂；

(2)、溶解有糖精的甲醇和催化剂分别通过两个入口同时进入连续流反应芯片，并在连续流动过程中发生反应，糖精和甲醇的质量比为1:24～30，催化剂质量为甲醇的3％～5％，反应温度在40～60℃，反应时间1～2min；

(3)、蒸馏多余的甲醇，加入NaHCO₃，搅拌混合，冷却至室温，过滤，水洗，干燥，获得目标产物。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法中，所述催化剂为浓硫酸。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法中，反应温度在55℃；反应时间1min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)、采用连续流生产工艺，一步反应便可得到产物，无放大效应，产物收率高，达到97％以上；

(2)、反应物中不会引入难挥发物质；

(3)、该反应经过了预混合，反应充分，基本不会产生副产物；

(4)、甲醇回收利用，提高甲醇利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本发明具体实施例中微反应器的原理示意图；

图2所示为本发明具体实施例1中邻甲酸甲酯苯磺酰胺的核磁图。

具体实施方式