[发明专利]工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置

说明书

本发明涉及一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置及用途，主要解决现有技术中只能定性测试而无法定量测定亚硝气量的问题。本发明通过采用一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置，包括测试管、金属浴、干燥器、烤炉、滴定管，测试管包括下部的玻璃管和上部的冷凝器，通过磨口连接，至少一个测试管放置于金属浴内，烤炉用于试验样品的预干燥，干燥器用于对预干燥后的试验样品进行再干燥，滴定管用于对实验过程中下部玻璃管得到液体进行碱液滴定，通过测定每克硝化纤维素释放出的亚硝气体量，判断样品是否具有长期化学稳定性的技术方案较好地解决了上述问题，可用于工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试中。

技术领域

本发明涉及一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置。

背景技术

工业硝化纤维素的稳定化处理是硝化纤维素生产过程中决定性的、关键的一步，为获得整个贮存期内无自燃危险的、可安全运输和使用的、稳定的工业硝化纤维素产品，必须对每一生产批次进行稳定化处理和适当控制。因此，为判断工业硝化纤维素稳定化处理后是否能满足运输、储存、使用要求，必须进行硝化纤维素的长期化学稳定性测试。随着我国对危险化学品管理日趋规范，各种测试手段逐渐完善，本发明在危险化学品从业单位，各种化工企业有相当的应用推广价值。国内尚未对工业硝化纤维素化学稳定性规定测试方法，国外《危险货物国际道路运输欧洲公约》(2015版ADR)中对工业硝化纤维素高温下的化学稳定性测试虽然有相应规定，但是一种定性测试方法，稳定性的判断标准不够严格。

本发明与《危险货物国际道路运输欧洲公约》(2015版ADR)中高温下的化学稳定性测试方法不同，ADR中判断硝化纤维素是否具有化学稳定性的方法，是观察实验中是否产生亚硝气，是一种定性测试方法，不能定量测定产生的亚硝气体的量，且本发明中所用的测试装置与ADR中的测试装置也有不同。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中只能定性测试而无法定量测定亚硝气量的问题，提供一种新的工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置，具有能定量测定亚硝气量的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决的技术问题之一相对应的工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置的用途。

为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试装置，包括测试管、金属浴、干燥器、烤炉、滴定管，测试管包括下部的容器和上部的冷凝器，通过磨口连接，至少一个测试管放置于金属浴内，烤炉用于试验样品的预干燥，干燥器用于对预干燥后的试验样品进行再干燥，滴定管用于对实验过程中下部容器得到液体进行碱液滴定，通过测定每克硝化纤维素释放出的亚硝气体量，判断样品是否具有长期化学稳定性。

上述技术方案中，优选地，采用所述装置进行工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试，包括如下步骤：

(1)实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥；

(2)预干燥过后，将硝化纤维素样品经过研磨、过筛或切成小片，放置在含有熔融或颗粒状氯化钙的真空干燥器中，干燥15h以上；对于弱硝化的硝化纤维素，使用含有浓硫酸的干燥器进行干燥，干燥时间至少15h。

(3)将测试样品放入测试管中，将测试管下部容器与冷凝器组装；

(4)根据测试管冷凝器形状的不同，将水倒入冷凝器的球室内，且确保没有水进入到测试管下部容器内；

(5)恒温金属浴的温度达到设定温度后，将各个测试管插入到恒温浴的孔口内，测试管被浸没的深度为110-220mm，记录下实验开始的时间；

(6)实验过程中，除非观察到了冒烟现象，否则测试管温度维持在实验温度；如果观察到冒烟，立即停止测试，并记录下加热时间；

(7)测试管在实验温度加热预订的时间后，将测试管移出恒温浴后冷却，冷却过程中，一部分水会流进下部的容器中；冷却结束后，将冷凝器中的液体移到下部容器内；