[发明专利]一种反应-共沸精馏耦合的布洛芬缩酮化技术及装置有效
申请号: | 201710965245.1 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107739364B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 王英龙;朱兆友;杜德清;刘永太;寇祖星 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 精馏 耦合 布洛芬 缩酮 技术 装置 | ||
1.一种反应-共沸精馏耦合的缩酮化反应生产布洛芬的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)打开反应釜搅拌以及反应釜夹套加热蒸汽,向缩酮反应釜(R)中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸,待反应釜内料液温度升至60℃时,启动循环泵(P)并打开再沸器(E)入口蒸汽阀门,物料在再沸器(E)内实现部分汽化后,气液相进入反应精馏塔(T)中部继续反应,
(2)物料在精馏塔填料层进一步反应并实现反应生成水的分离,反应精馏塔(T)内汽相与分相器(A)上层回流的液相进行汽液传质,塔顶汽相进入冷凝器(C)冷凝,冷凝液在分相器(A)中分层,上层石油醚回流,下层水连续采取并回收,
其中反应精馏塔(T)操作压力为1atm,理论板数15~20块,塔底温度90~120℃,
所述石油醚是沸点为90-120℃的高沸程石油醚,使用该方法缩酮化反应时间为4.5~6小时,反应釜料液中氯酮含量低于1.5%,塔顶采出水中的新戊二醇的浓度低于0.5%,该方法所使用的装置包括如下组成部分:缩酮反应釜(R)、反应精馏塔(T)、再沸器(E)、冷凝器(C)、分相器(A)、循环泵 (P),其中缩酮反应釜釜底料液出口与循环泵(P)相连,循环泵(P)出口与再沸器(E)相连,再沸器(E)出口与反应精馏塔(T)相连,反应精馏塔(T)塔顶设冷凝器(C)和分相器(A)。
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