[发明专利]一种土壤中金的提取富集方法有效
申请号: | 201710965710.1 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107794377B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 沈国新;池伟星;王现利 | 申请(专利权)人: | 浙江中煤检测有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B3/06;C22B3/16;C22B3/24 |
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地址: | 311115 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 泡沫塑料 一次提取液 硫脲溶液 王水 富集 取出 测试准确性 浓缩提取液 放入容器 加热沸腾 加热蒸发 加水稀释 位置限定 用水清洗 沸水浴 开口处 提取量 体积比 限位器 土壤 称取 定容 酸度 液面 灼烧 加热 遮盖 备用 冷却 震荡 浓缩 | ||
本发明公开了一种土壤中金的提取富集方法,包括如下步骤:S1:称取试样,灼烧,冷却后转移至容器中;S2:在步骤S1的容器中添加1:1王水和95‑120g/L的Fe3+溶液,王水和Fe3+溶液的体积比为45‑60:1,加热沸腾1.5‑3h;加热蒸发浓缩至酸度在5%‑10%,加水稀释成一次提取液,备用;S3:在步骤S2的一次提取液中加入泡沫塑料,震荡45‑90min;S4:取出泡沫塑料,用水清洗干净,干燥;S5:将步骤S4中的泡沫塑料放入容器中,在容器中加入浓度为10‑12g/L的硫脲溶液,在容器中放置一限位器从而将泡沫塑料的位置限定在硫脲溶液的液面以下;在容器的开口处进行遮盖,将容器在沸水浴中加热30‑60min;趁热取出泡沫塑料后定容得到浓缩提取液。具有提高提取量从而提高测试准确性的效果。
技术领域
本发明涉及土壤重金属治理技术领域,特别涉及一种土壤中金的提取富集方法。
背景技术
土壤重金属污染是全球较严重的环境问题之一。通常土壤中重金属总量越高其对环境潜在的危害就越大。目前,关于重金属污染的修复技术,依然停留在植物修复为主,辅之以化学、微生物及农业生态措施的技术阶段上,期望达到增加重金属的生物有效性,促进植物的生长与吸收,从而提高植物修复的综合效率。以植物修复为主导的“系统工程”仍不成熟、尚存在技术的局限性。因此,需要对土壤中的重金属含量进行监控,需要对其含量进行检测,第一步就是要将土壤中的金进行富集提取,其中泡沫吸附法是最常用的提取富集方法之一,泡沫吸附法一般包括如下步骤:首先将土壤试样浸泡在王水中提取金,再用泡沫塑料从提取液中吸附金离子,最后用硫脲将金离子从泡沫塑料中提取出来,完成金的提取和富集。
硫脲提金的原理如下:1)(硫脲又称为硫化脲素(H2NCSNH2),在水溶液中能与过渡金属离子生成稳定的络阳离子,反应的通式可写成:Men++x(Thio)→[Me(Thio)x]n+式中Thio为硫脲;n为化合价;x为配位数。硫脲作为一种强酸位体,可以通过氮原子的非键电子对或硫原子与金属离子选择性结合。Au(I)-硫脲络阳离子(Au(Thio)2+)的阳离子性质与对应的氰络阴离子(Au(CN)2-)性质完全不同。虽然前者的稳定性比后者稍差,但除Hg(Thio)42+比Au(Thio)2+稳定外,其他金属(如Ag+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、Zn2+、Fe2+、Bi3+)的硫脲配合物都不如Au(Thio)2+稳定,故硫脲对Au+具有较好的选择性。硫脲在碱性溶液中不稳定,易分解生成硫化物和氨基氰,氨基氰水解则生成尿素。硫脲在酸性溶液中具有还原性能,易被氧化生成二硫甲脒(简写为RSSR),而二硫甲脒进一步氧化、分解成为氨基氰和元素硫,反应试为:2SC(NH2)2=(SCN2H3)2+2H++2e;(SCN2H3)2=SC(NH2)2+H2N·CN+S溶液中的硫脲随介质酸度增高而趋于稳定。当介质的pH<1.75时,高浓度的硫脲容易氧化,故浸取金时宜使用稀硫脲的酸性溶液。
浸取过程中泡沫塑料一般是浮于硫脲溶液的液面,导致有一部分泡沫塑料与硫脲溶液接触时间短,并且硫脲溶液相对难以进入泡沫塑料的内部,提取不够完全。
发明内容
本发明的目的是提供一种土壤中金的提取富集方法,其解决了现有的提取富集方法提取不完全,影响测试准确性的问题,具有提高提取量从而提高测试准确性的效果。
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