[发明专利]用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201710966510.8 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN107790191B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 姜廷顺;代黎明;赵谦;方明兰 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J31/26 | 分类号： | B01J31/26;C07D317/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子液体 制备 缩酮反应 分散剂 环己酮 乙二醇 催化剂 无机纳米复合材料 固体酸催化剂 催化剂酸性 铁离子掺杂 催化活性 三口烧瓶 完全溶解 氯化 氯化锌 内酰胺 质量比 称取 可调 位点 乙醚 冲洗 蒸发 合成 强弱 | ||
【权利要求书】：
1.一种用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将铁离子掺杂到SBA-15介孔型分子筛结构中，并制备离子液体氯化丁内酰胺-氯化锌
步骤2、参照下面的步骤将离子液体负载到Fe-SBA-15中：
称取步骤1所得离子液体置于三口烧瓶中，保持一定温度下，加入相应的溶剂，并磁力搅拌一定时间溶解离子液体，保持温度不变，加入Fe-SBA-15，继续搅拌一段时间后，用洗涤剂抽滤冲洗，之后在一定温度下真空干燥；
步骤2中，所述保持三口烧瓶温度为40-50℃；
步骤2中，溶解离子液体时间为1h或者至溶液澄清透明；
步骤2中，所用溶剂为氯仿+甲醇混合溶剂，氯仿：甲醇＝95:5；
步骤2中，加入Fe-SBA-15后继续搅拌6-8h；
步骤2中，洗涤剂为乙醚，单次用量为固体体积的1-2倍，共洗涤三次；
步骤2中，干燥温度为60-100℃，真空干燥；
步骤2中，干燥时间为6-12h；
步骤2中，Fe-SBA-15与离子液体质量比为1:0.025-1:1；
步骤2中，催化剂中的Si/Fe摩尔比为25:1-50:1。
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