[发明专利]工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法

权利要求书

1.一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，包括如下步骤：

(1)实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥；

(2)预干燥过后，将硝化纤维素样品经过研磨、过筛或切成小片，放置在含有熔融或颗粒状氯化钙的真空干燥器中，干燥至少15h；对于弱硝化的硝化纤维素，使用干燥器进行干燥，干燥时间至少15h。

(3)将测试样品放入测试管中，将测试管下部容器与冷凝器组装；

(4)根据测试管冷凝器形状的不同，将水倒入冷凝器的球室内，且确保没有水进入到测试管下部容器内；

(5)恒温金属浴的温度达到设定温度后，将各个测试管插入到恒温浴的孔口内，测试管被浸没的深度为110-220mm，记录下实验开始的时间；

(6)实验过程中，除非观察到了冒烟现象，否则测试管温度维持在实验温度；如果观察到冒烟，立即停止测试，并记录下加热时间；

(7)测试管在实验温度加热预订的时间后，将测试管移出恒温浴后冷却，冷却过程中，一部分水会流进下部的容器中；冷却结束后，将冷凝器中的液体移到下部容器内；

(8)将下部容器中的液体移到另一容器中，此时，液体总量不应超过175mL；

(9)用氢氧化钠溶液进行滴定，通过计算判断，若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL，则认为其具有长期的化学稳定性。

2.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥；若采用的是增塑硝化纤维素和弱硝化的硝化纤维素，要在干燥之前进行预干燥，预干燥在通风烤炉中进行，进行加热，直到每15分钟减轻的质量小于原质量的0.3％为止。

3.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于真空干燥器压强应在6.5kPa以下。

4.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于干燥后的硝化纤维素含水率低于1％。

5.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于彻底擦拭测试管下部容器与冷凝器组装的磨砂区域，在磨砂区域处均匀涂抹硅胶，然后将容器与冷凝器组装。

6.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于若实验中使用了防护屏，当测试管放入或者移出恒温浴时，必须小心转动防护屏的开口侧面对着墙壁或者房间的空旷区域；若没有防护屏，使用防护面罩保护面部。

7.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于计算方法：

式中，V_NO为生成的NO的体积，cm³/g；c_NaOH为烧碱的浓度，0.01mol/L；V_NaOH为消耗的烧碱的体积，mL；V_NO,m为NO的摩尔体积，22.38L/mol；m_NC为硝化纤维素的质量，g。

8.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于采用1％的酒精与8g甲基红和3g甲基紫配成指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定。