[发明专利]阳离子化透明质酸及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子保湿剂制备技术领域，尤其涉及一种阳离子化透明质酸及其制备方法。

背景技术

透明质酸(钠)又称玻尿酸，糖醛酸，是由两个双糖单位的D-葡萄糖醛酸和N-乙酰葡糖胺组成的大型多糖类，外观为白色粉末，与其他多糖类不同，透明质酸不含硫，它的透明质分子能携带500倍以上的水分，是当今公认的最佳保湿成分，广泛应用于保养品和化妆品中。透明质酸由于含有羧基官能团而显负电性，而人类的皮肤和毛发表面也是带有负电性的，因此，未经修饰的透明质酸不易被人体的皮肤和毛发吸附，从而达不到好的保湿效果。

为了使透明质酸容易被人体的皮肤和毛发表面吸附，就需要对透明质酸进行阳离子化修饰，使之带有正电性，根据异电性相吸的原理，阳离子化之后的透明质酸就容易被皮肤和毛发表面吸附，从而达到保湿目的。现有技术中制备阳离子化透明质酸的方法主要是在少量水或65％乙醇介质中，常温或加热至60℃条件下，向透明质酸导入季铵阳离子基团反应制得含有阳离子化透明质酸的溶液，然后再将反应后的生成物用溶剂洗涤后得到阳离子化透明质酸固体。

但是，采用水作为介质的制备方法具有反应体系粘度大的缺点，不易搅拌，导致反应不充分；采用65％的乙醇作为介质的制备方法所需的反应温度较高，高温下反应物透明质酸会有部分水解而产生低分子化的现象，导致生成物的品质不佳。

发明内容

本发明提供了一种阳离子化透明质酸及其制备方法，以解决现有技术中制备阳离子化透明质酸采用水作为介质的制备方法具有反应体系粘度大的缺点，不易搅拌，导致反应不充分；采用65％的乙醇作为介质的制备方法所需的反应温度较高，高温下反应物透明质酸会有部分水解而产生低分子化的现象，导致生成物的品质不佳的问题。

本发明提供一种阳离子化透明质酸的制备方法，包括：

将透明质酸和缩水甘油三甲基氯化铵溶于水中搅拌制成第一混合液，所述透明质酸与所述缩水甘油三甲基氯化铵的质量比为1:1，所述透明质酸在所述水中的浓度为80-100g/L；

向所述第一混合液中加入相转移催化剂和碱溶液制成第二混合液；

搅拌所述第二混合液，并在25-40℃反应24-36小时制成阳离子化透明质酸混合液；

在搅拌下向所述阳离子化透明质酸混合液中加入异丙醇，析出阳离子化透明质酸粘稠状固体；

将所述阳离子化透明质酸粘稠状固体用异丙醇水溶液洗涤得到阳离子化透明质酸粉状固体与异丙醇水溶液的混合物；

过滤所述混合物得到所述阳离子化透明质酸粉状固体；

干燥所述阳离子化透明质酸粉状固体。

根据本发明的一个实施例，所述将所述阳离子化透明质酸粘稠状固体用异丙醇水溶液洗涤得到阳离子化透明质酸粉状固体与异丙醇水溶液的混合物的洗涤时间为20-30分钟，且至少重复三次。

根据本发明的一个实施例，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或四丁基碘化铵中一种的水溶液，所述四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或四丁基碘化铵在水中的浓度为190-210g/L。

根据本发明的一个实施例，所述四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或四丁基碘化铵与所述透明质酸的质量比为0.8:10-1.2:10。

根据本发明的一个实施例，所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述透明质酸的质量比为0.5:20-1:20。

根据本发明的一个实施例，所述异丙醇水溶液中异丙醇与水的体积比为2.5:1-3.5:1。

根据本发明的一个实施例，所述干燥所述阳离子化透明质酸粉状固体采用冷冻干燥法。

本发明还提供了一种阳离子化透明质酸，所述阳离子化透明质酸由上述任意一种制备方法制得。