[发明专利]一种双侧链聚羧酸减水剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710968222.6 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107629174B 公开(公告)日: 2019-08-16
发明(设计)人: 李申桐;冉千平;舒鑫;杨勇;刘金芝;周栋梁;陆加越;张建纲 申请(专利权)人: 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特建材(天津)有限公司
主分类号: C08F285/00 分类号: C08F285/00;C08F261/06;C08F214/14;C08F8/34;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 代理人: 乔淑媛;马晓辉
地址: 211100 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 双侧链聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双侧链聚羧酸减水剂,其特征在于,所述双侧链聚羧酸减水剂分子结构式如下:

其中,R1、R3、R6为H或-CH3,相互独立;R2为-CH2-或-CH2CH2-;R4为-H或-COOH;R5为-H、-CH3或-CH2COOH;R7为-CH2-或苯环;x、y、n、p、q表示各重复单元的重复单元数,其中x=4~16,y=2~6,n=11~113,p=5~35,q=1~5。

2.根据权利要求1所述的一种双侧链聚羧酸减水剂,其特征在于,所述双侧链聚羧酸减水剂的重均分子量Mw=20000~40000。

3.权利要求1或2所述的一种双侧链聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括:由聚醚单体和(甲基)烯丙基氯在引发剂Ⅰ和链转移剂作用下,发生常规的自由基聚合反应先得到预聚体;然后所述预聚体与硫氢化钠发生亲核取代反应制得带有巯基的大分子链转移剂;最后再与单体A和单体B在引发剂Ⅱ作用下自由基共聚即可制得所述双侧链聚羧酸减水剂。

4.根据权利要求3所述的一种双侧链聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

(1)预聚体的制备:反应瓶中加入聚醚单体和(甲基)烯丙基氯、引发剂Ⅰ、链转移剂,混合均匀,在100~120℃下反应3~6h,制得预聚体;

所述聚醚单体和(甲基)烯丙基氯的摩尔比为3~8:1;

所述引发剂Ⅰ加入量为聚醚单体和(甲基)烯丙基氯的质量之和的0.25%~1%;

所述链转移剂加入量为聚醚单体和(甲基)烯丙基氯的质量之和的0.1%~0.25%;

(2)大分子链转移剂的制备:将硫氢化钠加入到步骤(1)制得的预聚体中,在100~120℃下反应6~10h,使巯基取代氯基,制备出相应的大分子链转移剂;

所述硫氢化钠用量与(甲基)烯丙基氯的摩尔比为1.05~1.20:1;

(3)双侧链聚羧酸减水剂的制备:往步骤(2)制得的大分子链转移剂中加入单体A、单体B、引发剂Ⅱ和溶剂水,在40~80℃下反应1h~3h,反应结束后,加NaOH溶液中和后,即可得到所述双侧链聚羧酸减水剂;

所述单体A、单体B与(甲基)烯丙基氯的摩尔比为5~35:1~5:1;

引发剂Ⅱ加入量为单体A和单体B总质量的0.1%~0.5%;

反应溶剂为水,加入水后反应总质量浓度为30%~60%。

5.根据权利要求4所述的一种双侧链聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述聚醚单体具有如下结构通式:

其中n=11~113,当R1为H原子,R2为-CH2-时,表示APEG,当R1为-CH3,R2为-CH2-时,表示HPEG,当R1为-CH3,R2为-CH2CH2-时,表示IPEG;

所述单体A选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐中的一种或一种以上任意比例的混合物;

所述单体B选自烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或一种以上任意比例的混合物。

6.根据权利要求5所述的一种双侧链聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述聚醚单体选自烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯基聚氧乙烯醚(IPEG)中的一种;

所述聚醚单体的重均分子量Mw=2000~3000。

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