[发明专利]石墨烯‑聚苯醚聚合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到石墨烯-聚苯醚聚合物的制备方法。

背景技术

石墨烯通常指例如，具有单一石墨烯层或可扩展为高至n层石墨(如，这里n可以高达大约10)的一个或多个石墨原子层。当电子学的趋势是减少电路元件的大小至毫微米数值范围时，一次在曼彻斯特大学得到石墨烯的最近的发现和离析(通过裂开结晶石墨)。在这方面，石墨烯已经出乎意料地引起了一个独特的光电性能的新世界，在标准的电子材料中没有遇到。这从线性色散关系中出现(E对k)，其引起运载石墨烯中具有静止质量并表现的像相对论性粒子的载流子。不受绕碳原子移动的电子的位置限制的如相对论性的表现起因于它们与石墨烯的蜂窝晶格周期的电位的相互作用引起新的低能(E＜1.2eV)的准粒子，其被具有有效光速VF～c/300＝106ms～’的(2+1)-维狄拉克方程式精确地描述。2004年由英国曼彻斯特大学的Novoselov和Geim用胶带剥离高定向石墨的方法首次成功制得真正能够独立存在的二维石墨烯晶体。石墨烯在平面内有无限重复的周期结构，在垂直于平面的方向只有纳米尺度，可以看作是具有宏观尺寸的纳米材料。石墨烯具有高理论比表面积(约2630m2/g)，大的纵横比(＞1000)以及很好的力学强度(杨氏模量为1060GPa)，这些预示着石墨烯对高分子材料高效增强方向具有潜在优势。

聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料，化学名称为聚2,6-二甲基-1,4-苯醚，又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚。聚氧二甲苯是便宜的耐高温塑胶中的之一种，其抗冲击及耐热能力会随时间而降低。聚苯醚为白色颗粒。综合性能良好，可在120度蒸汽中使用，电绝缘性好，吸水小，但有应力开裂倾向。改性聚苯醚可消除应力开裂；有突出的电绝缘性和耐水性优异，有较好的耐磨性和电性能，尺寸稳定性好。其介电性能居塑料的首位；有较高的耐热性，玻璃化温度211度，熔点268度，加热至330度有分解倾向，PPO的含量越高其耐热性越好，热变形温度可达190度；阻燃性良好，具有自息性，与HIPS混合后具有中等可燃性。质轻，无毒可用于食品和药物行业。耐光性差，长时间在阳光下使用会变色。本研究将石墨烯应用于聚苯醚复合物的制备中，简化了其生产工艺，制备而成的石墨烯-聚苯醚聚合物抗压强度大、弹性韧性高，具有较好的应用前景。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供石墨烯-聚苯醚聚合物的制备方法，该工艺利用真空氧化反应得到氧化石墨烯原材料组份，同时利用氯化亚铜催化反应制备聚苯醚混合物，进而应用偶联剂将氧化石墨烯和聚苯醚混合物胶黏反应，最后经过双螺杆挤出、塑性、固化，得到石墨烯-聚苯醚聚合物。制备而成的石墨烯-聚苯醚聚合物，其抗压强度大、弹性韧性高，具有较好的应用前景。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

石墨烯-聚苯醚聚合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨12-15份、氧化剂1-2份、三(羟甲基)氨基甲烷7-11份混合均匀后加入真空加热炉加热至600-700℃，真空压力设置为1.5*10-3Pa,持续反应60-90min，得到氧化石墨烯混合物；

(2)将步骤(1)的氧化石墨烯混合物过筛分选、用去离子水洗涤、离心，反复3次，最后干燥备用；

(3)将异氰酸酯2-5份、二苯基甲烷二异氰酸酯6-9份、硫化钠1-2份、二氯苯3-6份、氯化亚铜1-2份混合注入反应釜辊炼，加热至550-600℃，持续搅拌反应120-150min，然后自然降温至300-320℃，保温备用；

(4)将步骤(2)制得的氧化石墨烯混合物加入步骤(3)保温的聚苯醚混合物中，高速搅拌均匀后加入偶联剂1-3份，然后升温至800-900℃，反应持续3-4h，自然降温至300-350℃；

(5)将步骤(4)中的石墨烯-聚苯醚聚合物注入双螺杆挤出机，挤出、塑性、固化，即得成品。

优选地，所述步骤(1)中的氧化剂选自重铬酸钠、过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵中的一种或几种。

优选地，所述步骤(2)中的过筛孔径为4000目。

优选地，所述步骤(2)中的离心参数为3000g/rcf。

优选地，所述步骤(2)中的干燥温度为120℃。

优选地，所述步骤(4)中的偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、十八烷基-二甲基-(3-三甲氧硅丙基)氯化铵中的一种或几种。

优选地，所述步骤(5)中的螺杆温度为260-280℃，螺杆转速为1500转/分钟。