[发明专利]石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法

说明书

本发明涉及一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，采用首先向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体后压实，使压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈上沿和下沿高度之间；然后再将纯度大于99.99％的高纯石墨片放在铺好的底料上，再在石墨片上均匀盖一层1cm高不压实的原料粉体；启动坩埚水冷系统，开启感应线圈电源，进行感应加热；石墨片被快速升温加热到3000℃以上，快速熔化附近的原料粉体，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；冷坩埚开始下降，继续向冷坩埚中加入原料粉，使石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，最后完成高纯氧化铝多晶体的生产。

技术领域

本发明属于冷坩埚制备高纯金属氧化物技术领域，特别是涉及一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法。

背景技术

采用冷坩埚中电磁感应加热制取高纯高密度氧化铝是一种行之有效的方法，冷坩埚是采用数十根水冷铜管围成，冷坩埚外部的感应线圈产生感应电磁场，感应电磁场透过铜管间的间隙作用于冷坩埚内的原料。如果原料是导体，则可以感应出感应电流，从而对原料进行感应加热。

对于大多数金属氧化物(如氧化铝，氧化镁，二氧化硅)，其固态为非导体，无法直接进行感应加热，而这些金属氧化物在熔融状态下是导体，能够进行感应加热。因此采用冷坩埚熔炼这些金属氧化物时，需要通过某些方法产生少量的熔融金属氧化物，通过熔融氧化物在感应电磁场中的进一步加热，从而带动周围氧化物的熔融。这个过程称为启动熔化。

通常情况下，启动熔化材料所用材料为所熔化氧化物对应的金属材料或石墨材质，且对两种材质的纯度要求较高，否则会将杂质残留，对所熔化氧化物产生污染。传统的启动熔化大都采用对插入原料粉体中的石墨棒进行感应加热熔化周围的原料粉体，当形成足够的熔体时，再通过自动升降机构将高纯石墨棒移出坩埚。由于进行感应加热时冷坩埚周围温度较高，且自动升降机构结构复杂，不便于操作。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，该方法采用高纯石墨片进行启动熔化完成高纯氧化铝多晶体的制备，并且使得高纯石墨片始终处于熔池最上方，不断接触空气被氧化成二氧化碳气体，不会对高纯氧化铝多晶体产生污染。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，包括如下步骤：

1)向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体，将加入的原料粉体压实作为底料，使压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈上沿高度和下沿高度之间；

2)将纯度大于99.99％的高纯石墨片放在上述铺好的底料上，再在高纯石墨片上均匀盖一层1cm高的高纯氧化铝原料粉体，该层原料粉体不压实；

3)启动冷坩埚的水冷系统，开启高频感应线圈的电源，高频感应线圈对高纯石墨片进行感应加热；

4)高纯石墨片快速升温被加热到3000℃以上，快速熔化高纯石墨片附近的原料粉体逐渐形成一个小熔池，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得高纯石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；

5)启动冷坩埚下降系统，同时按0.9-1.1kg/min的加料速度继续向冷坩埚中加入原料粉体，使高纯石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触，不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，最后直至高频感应线圈的下沿脱离冷坩埚内的熔池液面，且冷坩埚内的原料粉体全部熔融，切断电源停止加热，冷却至室温得到高纯氧化铝多晶体。

所述步骤1)中，压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈高度的正中间。

所述步骤2)中，高纯石墨片的尺寸为直径12cm，厚度0.5cm。

所述步骤3)中，高频感应线圈的电源频率为200KHz。