[发明专利]一种以混合菌渣废料制备锂离子碳负极材料的方法

权利要求书

1.一种以混合菌渣废料制备锂离子电池碳负极材料的方法，其特征在于：包括下述步骤；

步骤一

将干燥的混合菌渣粉末与金属盐和无机碱混合均匀，得到混合物；所述混合物中，干燥的混合菌渣粉末由土霉素菌渣粉末、头孢素菌渣粉末、青霉素菌渣粉末中至少两种组成；

当菌渣粉末为土霉素菌渣和青霉素菌渣粉末按质量比5:1~1:5混合时，所述混合物中，干燥的菌渣粉末、金属盐、无机碱的质量比为7~5:1:3~4；

当菌渣粉末为头孢素菌渣和青霉素菌渣粉末按质量比5:1~1:5混合时，所述混合物中，干燥的菌渣粉末、金属盐、无机碱的质量比为6~5:1:3~4；

当菌渣粉末为土霉素菌渣和头孢素菌渣粉末按质量比5:1~1:5混合时，所述混合物中，干燥的菌渣粉末、金属盐、无机碱的质量比为13~11:2:5~7；

当菌渣粉末为土霉素菌渣、青霉素菌渣和头孢素菌渣粉末按质量比5:1:1~1:1:5混合时，所述混合物中，干燥的菌渣粉末、金属盐、无机碱的质量比为14~10:2:5~8；

所述金属盐为水溶性金属盐，且阳离子选自铁、铜、锌、镍、钴、锰中的至少一种；

所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种；

步骤二

在保护气氛下，对步骤一所得混合物进行高温煅烧；得到碳化后的混合物；所述高温煅烧的温度为700~1100℃；

步骤三

将步骤二所得碳化后的混合物置于含无机酸的溶液中浸泡至少6h后，过滤，得到滤渣，清洗滤渣，直至洗液的pH至6-8；得到半成品；所得半成品经烘干后，得到所述的锂离子电池碳负极材料；

所述干燥的混合菌渣粉末中，碳含量在20~50 wt%，氮含量在5~15 wt%，氧含量在10~30wt%，磷含量在0.1~15 wt%，硫含量在0.1~15 wt%；

所述干燥的菌渣粉末是通过下述方案制备的：

将混合菌渣废料置于80~120℃的真空干燥箱中烘烤12~36 h，除去菌渣废料中的水分，然后将干燥的菌渣废料球磨6~12 h，得到干燥的菌渣粉末；所述干燥的菌渣粉末的粒径为5-50μm。

2.根据权利要求1所述的一种以混合菌渣废料制备锂离子电池碳负极材料的方法，其特征在于：步骤一中，按设定组分配取干燥的混合菌渣粉末、金属盐、无机碱后，将配取的干燥菌渣粉末、金属盐、无机碱置于水中，搅拌均匀后，升温至80~100℃，持续搅拌直至水分蒸干；得到所述混合物；所述搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的转速为300~1000 r/min。

3.根据权利要求1所述的一种以混合菌渣废料制备锂离子电池碳负极材料的方法，其特征在于：步骤二中，在保护气氛下，对步骤一所得混合物进行高温煅烧1~5 h；得到碳化后的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种以混合菌渣废料制备锂离子电池碳负极材料的方法，其特征在于：步骤二中，所述保护气氛选自氮气气氛、氩气气氛、氢氩混合气氛中的至少一种，高温煅烧时，保护气体的流速为0.2~2 L/min。

5.根据权利要求1所述的一种以混合菌渣废料制备锂离子电池碳负极材料的方法，其特征在于：步骤三中，无机酸为盐酸和/或硫酸；所述含无机酸的溶液中；无机酸的浓度为0.1 ~3 mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种以混合菌渣废料制备锂离子电池碳负极材料的方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得碳化后的混合物置于含无机酸的溶液中，搅拌浸泡6~12h；所得半成品在60~100℃烘干。