[发明专利]一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法及含其的吸波复合材料在审
申请号: | 201710971944.7 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107732463A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 李宜彬;杨爽;袁野;赫晓东;尹维龙;李建军 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01Q17/00 | 分类号: | H01Q17/00;C01B32/162;C01B32/168;C08K9/10;C08K3/22;C08L63/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 cnt fe 复合 制备 方法 复合材料 | ||
1.一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将氧化铝分散在乙醇中,然后加入硅酸四乙酯(TEOS)和水,待TEOS水解后,加入Fe2(SO4)3·5H2O,然后在惰性气体气氛中加热以蒸发出水和乙醇,得到的粉末干燥后研磨成微米级别的颗粒;
步骤二、颗粒放入石英管中,然后在惰性气体气氛下,煅烧,然后升温,随后通入甲烷先排除惰性气体,继续通入甲烷进行沉积处理至少1小时,然后在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温,得到产物A;依次用酸、碱和蒸馏水清洗,得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体。
2.根据权利要求1所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在于步骤二中将产物A放入石英管中,通入甲烷,保温处理,再在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温,依次用酸、碱和蒸馏水清洗,得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体。
3.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在于步骤一中Fe2(SO4)3·5H2O、氧化铝和硅酸四乙酯是按Fe、Al和Si的标称原子比为1:3.8:6.5进行配比的。
4.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在于步骤一和步骤二中所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在步骤二在750℃-790℃条件下煅烧0.5~0.7h。
6.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在于步骤二以25℃/min的速度升温到900℃~930℃,随后以1~2L/min的速度通入甲烷。
7.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法,其特征在于步骤二以25℃/min的速度升温到930℃,随后以1L/min的速度通入甲烷;或者步骤二以25℃/min的速度升温到900℃,随后以2L/min的速度通入甲烷。
8.根据权利要求2所述一种基于CNT@Fe核壳结构的吸波复合材料的制备方法,其特征在于所述保温温度与步骤二煅烧的温度相同,保温时间为保温3~4小时。
9.根据权利要求1或2所述一种基于CNT@Fe核壳结构的吸波复合材料的制备方法,其特征在于步骤四酸洗是用2mol/L~3mol/LHCl溶液清洗,碱洗是用6mol/L~8mol/L的NaOH溶液清洗。
10.一种含核壳结构CNT@Fe复合粉体的吸波复合材料,其特征在于所述吸波复合材料是由环氧树脂,和权利要求1或者权利要求2方法制得的核壳结构的CNT@Fe复合粉体混合而成的;所述核壳结构的CNT@Fe复合粉体与环氧树脂的质量比为(0.5:0.5)~(0.7:0.3)。
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