[发明专利]一种用于快速检测肥料养分含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于肥料品质检测领域，具体涉及一种用于快速检测肥料养分含量的方法。

背景技术

农业是人类的“母亲产业”，也是人类抵御自然威胁和赖以生存的根本。社会生产的发展首先开始于农业，在农业的基础上才有工业的生产和发展，只有在农业和工业发展的基础上，才会有第三产业的发展。换言之，农业是国民经济发展的根本。其中，高质量的肥料是农业快速发展的重要因素之一。

随着我国肥料行业的迅速发展，无论是在数量还是品种方面都有长足的进行。肥料成分和含量是否合理是决定肥料质量好坏的关键因素，并且各种肥料都有国家或企业规定标准，故而，通常不需要检测肥料中养分的含量。然而，在运输或储存过程中肥料可能存在变质的现象，并且有部分厂家因原料来源和技术设备的限制无法对肥料养分的含量进行精准控制。因此，为保护农民的利益，对肥料进行检测，实时监测肥料的成分含量以保证肥料的质量是必要的。

合适的检测方法是测量肥料养分含量的关键技术，目前肥料养分的检测通常是采用化学检测方法，并且大多采用国标或部标方法，但都是每种养分单独提取，单独测定，浸提时间长，操作复杂，费工、费时、费药品，测试成本很高，效率很低。故而，如何实现肥料养分的定量快速检测并实现低成本是目前相关领域研发人员的研究重点。

现今光谱检测方法也被应用到复混肥元素成分的检测中，如原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)。这类方法相对传统的实验室分析方法的分析速度有所提高，但是需要溶样和稀释等复杂的前处理过程，对于含量较高的钾元素则需要进行多级稀释，不仅增加了整个测量周期，而且容易引入多次误差，对测量准确性产生不利影响，而且无法满足生产过程快速准确的质量控制需求。

CN 102426128 A公开了一种肥料养分快速检测方法，其在消化样品时加入浓硫酸和高氯酸作为消化剂，随后通过比色法或比浊法同时检测消化后的待测液中的氮磷钾的量，虽然该方法实现了同时检测，但是由于使用浓硫酸和高氯酸这量具有强氧化性和强腐蚀性的物质而不适宜大规模推广应用。

综上所述，急需提供一种成本低廉且能够同时检测出氮磷钾含量的肥料含量快速检测方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明发明人对现有检测技术进行具体研究分析，发现将激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy，简称LIBS)技术应用于肥料养分含量的测定，可以大大减少肥料养分测试前处理的工作量，并且能够提高测试速度，节省人力物力，降低肥料分析成本，从而对推广肥料快速检测技术及规范农资市场、保护农民合法权益都具有重要的意义。

为此，本发明提供一种用于快速检测肥料养分含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)制备测试样本：称取化肥样品并进行研磨，然后利用压片机压片，获得测试样本；

(2)采集光谱数据：利用激光诱导击穿光谱系统对测试样本进行数据采集，获得测试样本的激光诱导击穿光谱数据；

(3)选取特征谱线：结合NIST(National Institute of Standards and Technology Atomic Spectra Database)数据库中氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息，对肥料成分进行定性分析，挑选出测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息；

(4)建立定标模型：选定氮元素、磷元素和钾元素含量已知的数种肥料样品并进行研磨，然后利用压片机压片，获得定标样品，之后利用激光诱导击穿光谱系统对每种定标样品进行检测以获得每种定标样品的激光诱导击穿光谱数据，然后分别以氮元素、磷元素和钾元素含量为因变量，以所测得的相应元素的激光诱导击穿光谱强度为自变量，用拟合的方法建立氮元素含量与氮元素的谱线强度之间的函数关系即氮元素模型、磷元素含量与磷元素的谱线强度之间的函数关系即磷元素模型及钾元素含量与钾元素的谱线强度之间的函数关系即钾元素模型；

(5)定量分析测试样本中的成分：提取所述步骤(3)中的测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线的强度，并将其输入到所述步骤(4)中所建立的相应元素的定标模型中，即测试样本中的氮元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的氮元素模型中，测试样本中的磷元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的磷元素模型中，测试样本中的钾元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的钾元素模型中，即可快速获得测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的含量。