[发明专利]聚碳酸酯预聚物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种聚碳酸酯预聚物及其制备方法，制备方法包括如下步骤：S1：将双酚A和碳酸二苯酯置于反应罐中，用氮气置换反应釜中的空气多次，并检验装置的气密性；S2：在氮气保护下加入复配催化剂的水溶液；S3：开启搅拌桨，同时升温至反应所需温度；然后开启真空装置，同时开始计时；S4：反应预设时间后，停止反应并取样。本发明提供的聚碳酸酯预聚物的制备方法，反应时间较短，副产物少，产物均一；制备得到的聚碳酸酯预聚物的分子量高、透光性好且色差较低，可用于制备高质量的聚碳酸酯。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯预聚物及其制备方法。

背景技术

聚碳酸酯是一种线型聚合物，是五大通用工程塑料中具有良好透明性的热塑性工程塑料，可见光的透光率可达90％，同时兼具优异的耐冲击性、耐热性和尺寸稳定性，从而在各个领域得到广泛应用。

聚碳酸酯工业生产方法有光气界面缩聚法和熔融酯交换缩聚法。光气法为光气直接与双酚A(BPA)反应合成PC的方法，该方法是目前聚碳酸酯生产的主要方法，但由于光气对臭氧层有破坏作用，特别是光气作为剧毒气体，其制备和使用受到十分严格的环境、安全限制。熔融酯交换缩聚法是由碳酸二苯酯(DPC)与双酚A反应合成PC的方法，由于生产过程绿色无污染，已成为聚碳酸酯生产技术的发展方向。

聚碳酸酯熔融酯交换缩聚过程分为酯交换和缩聚两个阶段。酯交换阶段，双酚A和碳酸二苯酯经酯交换反应生成预聚物；缩聚阶段在，在预聚物基础上进一步提高温度和真空度完成缩聚。在酯交换阶段，设备的结构和材质，催化剂种类及用量、原料配比、原料纯度、真空度、反应温度和反应时间均会对聚碳酸酯预聚物的质量有显著影响，进而影响和决定聚碳酸酯产物的质量。然而，现有技术中生产聚碳酸酯预聚物存在反应时间长、副产物多、产物分子量低或产物透光性差，色差较高等缺点。因此，还需要提供新型的聚碳酸酯预聚物的生产方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种聚碳酸酯预聚物及其制备方法，以通过采用双酚A和碳酸二苯酯作为反应原料，反应时间较短，副产物少，产物均一；制备得到的聚碳酸酯预聚物的分子量高、透光性好且色差较低，可用于制备高质量的聚碳酸酯。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明提供了一种聚碳酸酯预聚物的制备方法，包括如下步骤：S1：将双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)置于反应罐中，用氮气置换反应釜中的空气多次，并检验装置的气密性；S2：在氮气保护下加入复配催化剂的水溶液；S3：开启搅拌桨；同时升温至反应所需温度，然后开启真空装置，同时开始计时；S4：反应预设时间后，停止反应并取样。

在本发明的进一步实施方式中，双酚A的纯度不低于99.8％，碳酸二苯酯的纯度不低于99.9％。需要说明的是，通过提高DPC和BPA的原料纯度，可以有效的提高聚碳酸酯预聚物的分子量，并且得到的产品色差较低。

在本发明的进一步实施方式中，双酚A和碳酸二苯酯的摩尔比为(1.01～1.1):1，优选为(1.05～1.1):1，更优选为(1.05～1.07):1。需要说明的是，PC预聚物(聚碳酸酯预聚物)作为线性缩聚产物，其聚合度与原料的基团数比有着直接关系，当DPC和BPA的物料比等于1.05～1.07时，得到的产品具有较高的分子量和较低的色差。

在本发明的进一步实施方式中，复配催化剂的水溶液中，复配催化剂是采用碱金属化合物和季胺碱类化合物制备而成的催化剂(还包括水)，碱金属化合物选自氢氧化锂、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或多种，优选为氢氧化钠；季胺碱类化合物选自氢氧化四丁基胺、氢氧化四乙基胺和氢氧化四甲基胺中的一种或多种，优选为氢氧化四甲基胺。

在本发明的进一步实施方式中，碱金属化合物和季胺碱类化合物的摩尔比为1:1。